环氧氯丙烷(3- 氯 -1,2- 环氧丙烷,ECH)是一种高毒环氧化合物,具有致突变性、致畸形、致癌性,可被皮 肤吸收,刺激皮肤和粘膜。环氧氯丙烷是一种重要的有机化工原料,用于生产环氧树脂、合成甘油等,是中国水质 监测有限控制的污染物之一。 在日常生活饮用水中,环氧氯丙烷超标主要是因为水源被环氧氯丙烷污染,或者通过表面附有环氧树脂的管材 或树脂排放进入水体中,或者是水絮凝剂中有环氧氯丙烷残留。因此,我国在《地表水环境质量标准》和《生活饮 用水卫生标准》中均有对其提出要求,规定环氧氯丙烷的限制为 0.0004 µg/L。
新版生活饮用水卫生标准检验方法(GB/T 5750-2022)测定环氧氯丙烷新增了 GCMS 的分析方法。 本文采用固相萃取对生活饮用水进行富集浓缩后,利用 GCMS 测定环氧氯丙烷含量,不仅操作简单、灵敏度高, 可以满足生活饮用水对环氧氯丙烷监测要求。
实验室仪器:
1.1 仪器 GCMS-QP2020 NX 气质联用仪
1.2 分析条件 进样口温度:230℃ 色谱柱:InterCap Purewax,30 m×0 柱温程序:50℃ (1 min)_10℃ /min_ 130℃ (1 min) _25℃ /min_ 230℃ (2 min) .25 mm×0.25 μm 流速控制方式:恒线速度模式 线速度:39.7 cm/sec 离子源温度:230℃ 进样方式:不分流(1 min) 色谱质谱接口温度:200℃ 进样量: 1 μL 检测器电压:调谐电压 +0.2 kV 离子化方式:EI 采集模式:SIM(57、49、62)
样品前处理:
依次用 6 mL 甲醇、6 mL 纯水对 C18 小柱进行活化。取水样 1 L,以一定流速在 C18 小柱上进行富集,并对 C18 小柱进行干燥,用 6 mL 进行洗脱两次,合并洗脱液,氮吹浓缩至近干,用定容至 1 mL,GCMS 检测。
结果与讨论:


结论:
本方法采用固相萃取结合岛津 GCMS-QP2020 NX 气质联用仪结建立了生活饮用水中环氧氯丙烷含量的检测方 法。该方法在浓度范围 0 限(LOD)在 0.005 ng/L。0 .02~0 .05 µg/mL 标液连续进样 6 针,其峰面积的 RSD% 为 0 .8 µg/mL 线性关系良好,相关系数为 0.9994,其在取样量为 1 L 水时,该方法检出 .86%。在 0.05 ng/L 及 0.50 ng/L 的加标浓度下,平均回收率在 108 是一种高效监测生活饮用水中环氧氯丙烷污染的有效手段。