微囊藻毒素是一类具生物活性的单环七肽，这类毒素主要由淡水藻类铜绿微囊藻 (Microcystins aeruginosa) 产生。微囊藻毒素有不同的脂多糖和极性，毒性也不同，微囊藻毒素 -LR 是最早被阐明化学结构的藻毒素，在对藻 毒素的研究中也多以它作为研究对象。 微囊藻毒素是一种肝毒素，能抑制蛋白质磷酸酯酶，从而帮助解除对细胞增殖的正常的制动作用，促进肿瘤的 发育。微囊藻毒素虽然主要存在于藻细胞中，但研究表明藻细胞死亡解体后，不断有藻毒素释放到水体，对人类的 生活饮用水源造成危害，肝癌高发率与生活饮用水源中的水华大量发生有关。 《GB/T 20466-2006 水中微囊藻毒素的测定》规定了高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素（环状七肽）。标 准适用于生活饮用水、湖泊水、河水、地表水中微囊藻毒素的测定，检出限为 0.1 μg/L。
世界卫生组织 (WHO) 在其推荐的生活饮用水标准指导（第二版）中也增加了微囊藻毒素（MC-LR, 1 μg/L）等 指标（WHO. 1998），其中都有关于微囊藻毒素 -LR 的检测。各国已有生活饮用水中的藻毒素含量标准一般都为 微囊藻毒素 -LR 的含量。世界卫生组织 (WHO) 推荐的饮水中的藻毒素标准为 1 中可接受的藻毒素标准为 0.5 μg/L（Guidelines for Canadian Drinking Water Quality, 1993）。
实验仪器：
1.1 试剂与仪器 1.1.1 试剂： 甲醇：HPLC 级 水： 超纯水 （TFA）：色谱纯 微囊藻毒素 -LR 标准储备液：10 μg/mL 1.1.2 仪器： LC-20A，包括 CBM-20Alite 系统控制器；LC-20AD 高精度溶液输送泵 ×2；DGU-20A5 在线脱气机；SIL- 20A 自动进样器；CTO-20A 柱温箱；SPD-M20A 二极管阵列检测器。
1.2 分析条件 色谱柱：Inertsil ODS-SP 5 μm 4.6×250 mm 流动相：B －甲醇 A/B=40/60 (v/v) 流速：1.0 mL/min 洗脱方式：等度洗脱 柱温：40℃ 进样量：20 μL 二极管阵列检测器波长：238 nm
1.3 样品处理 1.3.1 微囊藻毒素 -LR 标准系列浓度的配制 微囊藻毒素 -LR 的标准储备液浓度为 10 μg/mL。取不同体积，用甲醇稀释，配制成浓度为 0.20、0.50、1.00、 2.00 及 4.00 μg/mL 的标准系列，储存在棕色小瓶中，备用。
1.3.2 水样的制备 取水样 5000 mL，于杯式滤器中经 0.45 μm 滤膜减压过滤。滤液中加 10 mL 甲醇混匀后过 C18 反相固相萃取柱。 C18 反相固相萃取柱用前先用甲醇活化，再用超纯水活化。将水样以 5~10 mL/min 的流速流过固相萃取柱进行富 集浓缩。装样完毕后，用体积分数５％甲醇水溶液 10 mL 淋洗以净化样品，待固相萃取柱吹干，以 10 mL 甲醇洗 脱并经过滤器过滤后收集于浓缩瓶内。洗脱液氮吹浓缩至 1.0 mL，上机测试。
结果讨论：
2.1 微囊藻毒素 -LR 校准曲线结果 图 1 是浓度为 1.0 μg/mL 的微囊藻毒素 -LR 标准品色谱图。图 2 是五个不同浓度的标准溶液采集得到的色谱图。 图 3 是微囊藻毒素 -LR 的校准曲线及方程。曲线的相关系数为 r=0.9995。
2.2 方法的重复性 为进一步考察该方法的重复性，本文分别对浓度为 0.5 μg/mL，1.0 μg/mL，2.0 μg/mL 的微囊藻毒素 -LR 标 准品进行 6 次平行实验，重复性结果（RSD% 表示）汇总如下表。 图 2 五个不同浓度的微囊藻毒素 -LR 标准品的色谱图 图 3 微囊藻毒素 -LR 校准曲线 Y = aX + b a = 2.52163e-005 b = 0.107292 r= 0.9995 0 50000 100000 Area 0 1 2 3 4 Conc.
结论：
本实验中使用 LC-20A 液相色谱系统，开发了水样中微囊藻毒素 -LR 的检测方法。本法具有便捷、线性、重复 性好和灵敏度高等优点。
