摘要：保留时间锁定 (RTL) 向导（Agilent OpenLab CDS 的一项功能）用于展示 Agilent 8860 气相色谱系统上的保留时间稳定性。使用环氧七氯作为锁定化合物分析含有 20 种氯代农药的标准品，显示出色谱柱维护事件后出色的峰分离度与保留时间重现性。
言 在常规维护后及不同仪器间维持一致的保 留时间，是提高实验室效率的一个简单途 径。保留时间一致时，无需更新校准表和 积分事件，不同仪器之间也可共享相同的 方法，实现更轻松的结果比较。 OpenLab CDS 包含的 RTL 向导设计用于 引导新用户完成锁定过程，而经验丰富的 用户也可以有精简的使用体验。该向导 采用不同的进样口压力对标准品进样三 次，建立保留时间相对于压力（RT 相对 于 P）的校准曲线，以此自动进行方法的 锁定过程。该校准仅需运行一次，之后可 通过自动调整方法的进样口压力，用于重 新锁定保留时间。在更换或切割色谱柱、 移至新系统或将常压检测器换成真空检测 器后，可能需要对方法进行重新锁定。仅 需一次运行就可将方法重新锁定。
RTL 向导推出后，可提示用户选择既定的 采集和处理方法。随后，用户可选择之 运行标准品的色谱图，并选择锁定化合物 （图 1）。好的锁定化合物在色谱图的关键 部分具有可轻松鉴定、分离良好的峰。 然后，可调节为较高或较低的进样口压 力，或保留默认压力。无论色谱柱控制模 式设定为流速还是压力，RTL 向导都将始 终采用初始的进样口压力进行计算。然 后 RTL 向导将执行三次进样，并提示用 户在得到的每幅色谱图中确定锁定化合物 （图 2）。保存时，方法也同时锁定。
实验部分 OpenLab RTL 向导在配备分流/不分流进 样口和电子捕获检测器的安捷伦8860气相色谱仪上展示。将含有 20 种氯代农药的 标准品稀释至 2 ppm，进样至 Agilent DB-CLP1 色谱柱（部件号 123-8232）。 按表 1 列出的条件进样，并检测 10 次进 样的保留时间重现性（表 2）。选定环氧 七氯作为锁定化合物，进样口压力在方法 设定值的 ±15% 内变动。从色谱柱进样口 端切割约 50 cm，模拟对色谱柱的维护。 再次进样标准品，记录切割色谱柱后的保 留时间漂移。运行 RTL 向导以重新锁定 方法，然后再运行一次以验证保留时间锁 定是否成功。
结果与讨论：20 种有机氯农药在 8860 气相色谱仪上 得到了良好分离（图 3）。保留时间稳定 性也非常出色，所有这 20 种化合物均显 示出小于 0.008% 的 RSD（表 2）。RTL 向导在 8.1、9.5、10.9 psi 的进样口压力 下运行。所得色谱图由 RTL 向导进行处 理，RT 相对于 P 的校准曲线 R2 达到了 0.999。 切割色谱柱模拟维护后，原本在 0.100 至 0.090 分钟洗脱的峰更早出现在色谱图中 （图 4）。这样的漂移足以使某些峰移动到 OpenLab 默认的保留时间窗口之外。原 本需要针对这种 RT 偏移调整校准表，但 在这种情况下，RTL 向导会自动对运行进 行分析调整。RTL 向导使用 RT 相对于 P 的校准曲线，会自动对进样口压力进行必 要调整，并在方法中应用 9.1 psi 的新设 定值。采用新的进样口压力进行确认运行 时，保留时间相对于维护平均保留时间 的漂移仅为 0.001 至 0.003 分钟。确认运 行中的所有峰都由处理方法识别，无需调 整保留时间。
结论 事实证明，8860气相色谱仪与保留时间 锁定向导相结合，是在色谱柱维护后维 持保留时间的一个简单途径。保留时间 被重新锁定，且与维护的时间仅存在 0.003 分钟的偏移，因此无需对方法进行 另外的调整。
参考文献 1. 使用 Agilent Intuvo 9000 双 ECD GC 系统进行有机氯农药分析，安捷伦科 技公司，出版号 5991-9000ZHCN， 2018 年 2 月 2. Giarrocco, V.; Quimby, B.; Klee, M. 保 留时间锁定：概念与应用。安捷伦科 技公司，出版号 5966-2469CHCN， 1997 年 12 月
