言 ：残留溶剂分析是制药行业中的重要应用。在生产过程中选择合适的 溶剂可提高产量或通常影响所合成产品的化学特性。但是，溶剂并 不能增强产品的功效，所以必须尽可能完全将其去除以满足产品规 格要求和药品生产质量管理规范1 。因此，在生产或纯化工艺中测试 残留溶剂是生产过程的个必要环节。 在配备有顶空进样器的 Agilent Intuvo 系统上评估根据 USP 467 对残 留溶剂进行的分析。Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪与传统气相色谱 系统相比具有多方面的优势： • 实现简化样品同时分流到两根色谱柱的模块化流路 • 快速更换色谱柱，轻松实现方法开发 • 体积更小巧
实验部分： Intuvo 9000 气相色谱仪配备有 Agilent 7697A 顶空进样器。制备 1 类、 2a 类和 2b 类标准溶液，并根据 USP 467 方法对其进行评估。
结果与讨论 每种溶剂标准品（1 类、2a 类和 2b 类）准备八个顶空样品瓶，用于 评估重现性。结果表明重现性非常出色，除了种化合物之外，其余 化合物的 RSD 均小于 5%（表 1-3）。虽然 USP 467 没有特定的 RSD 要求，但对于大多数实验室而言 5% RSD 是可接受的水平。 图 1-3 示出了三类溶剂的色谱图。表 1-3 还列出了相应分析物的编号。
将这三种标准品溶液混合，在单次运行中评估这三类溶剂。图 4 示 出了所得的色谱图。多种化合物的浓度和共洗脱差异表明，需要使 这些化合物作为单独的混标进行分析或使用其他的分析技术。
结论 ：配备有 Agilent 7697A 顶空进样器的 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪 为 USP 467 1 类、2a 类和 2b 类溶剂标准品显示出色的重现性性能*。 但是，当试图同时分析三种混标时会出现问题，因为浓度和共洗脱 分析物存在差异。其他的分析技术例如双检测器分析中分流到两根 色谱柱或使用质谱仪作为检测器可提高单混标中分析物的检测与鉴 定，这些分析技术将在单独的应用简报中论述。
