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快速分离脂肪酸甲酯--采用 DB-FastFAME Intuvo 气相色谱柱

点击次数:2900 发布时间:2020/10/10 21:35:09

摘要 脂肪酸甲酯 (FAME) 的分析可用于鉴定食品中的脂类组分,是食品分析中最重要的应 用之一。本应用简报介绍了采用配备 Agilent J&W DB-FastFAME Intuvo 气相色谱柱 的 Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统对 FAME 混标实现快速、良好的分离。

前言 对油类、脂肪和含脂食品的分析是政府实 验室、质量控制 (QC) 实验室或合同研究 组织 (CRO) 实验室的常见任务。测定食 品中的总脂肪与反式脂肪含量时,对脂肪 酸及其 FAME 衍生物的气相色谱分析是脂 肪表征的重要工具1,2。许多用于食品(如 食用油)检测的法规方法中,在测定脂肪 酸组成时都要求使用涂覆氰丙基固定相的 毛细管柱对特定的顺反脂肪酸异构体进行 分离。此外,实现良好的 FAME 分离还需 较长的气相色谱柱(100 米)和较长的分 析时间(超过 70 分钟)3,4。然而,这种 方法分析效率较低且分析成本较高。 为此,我们专门设计了采用氰丙基固定 相的 DB-FastFAME Intuvo 气相色谱柱, 可实现 FAME 混合物的快速分离(包 括分离一些关键顺反异构体),且能满 足法规方法的要求。本应用简报简述了 采用 DB-FastFAME Intuvo 气相色谱柱 和 Intuvo 9000 气相色谱系统快速分析 FAME 混标。 实验部分 试剂与标准品 FAME 36 组分混合物(部件号 5191- 4276)、C4–C24 偶数碳饱和 FAME 混合 物(部件号 5191-4278)和菜籽油 FAME 混合物(部件号 5191-4277)均来自安捷 伦科技公司。37 组分 FAME 混标(部件 号 CDAA-252795-MIX-1 mL)购自上海安 谱科学仪器有限公司。

将 C4–C24 偶数碳饱和 FAME 混合物用 己烷稀释至 500 μg/mL。菜籽油 FAME 混合物为 100 mg 净混合物,用二氯甲烷 稀释 20 倍。 仪器 使用配备火焰离子化检测器 (FID) 的 Intuvo 9000 气相色谱仪进行分析。使用配 备 5 µL 进样针(部件号 G4513-80213) 和分流/不分流进样口的 Agilent 7693A 自 动液体进样器进样。

结果与讨论 FAME 36 组分混标专门为模拟多种食品样 品的脂肪酸组成而设计,可用于鉴定多种 食品中的关键 FAME。该混标中包含 C4:0 至 C24:1 范围的 FAME,包括多数重要的 饱和、单不饱和及多不饱和 FAME。该 混标中不包含二十三烷酸甲酯 (C23:0), 这是以前用作内标的一种 FAME。图 1 所示为 FAME 36 组分混合物在 20 m × 0.18 mm、0.20 µm DB-FastFAME Intuvo 气相色谱柱上的分离结果。该方法采用 氦气作为载气,可在 5 分钟内实现所 有化合物的分离,包括关键 AOAC 对, Rs > 1.5。

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