精油、香精和香水的质量控制通常采用 GC-FID 进行。重要的气相色谱性能标准包 括分离度、保留时间和保留指数的稳定性以及样品通量。本应用简报介绍了将在 Agilent 7890 GC 上开发的参考方法转移至 Agilent Intuvo 9000 GC 上，同时比较了分 析典型香精样品和精油样品获得的数据。结果证明，Intuvo 9000 GC 保持了出色的 数据质量，同时使用较短的窄径色谱柱可以提高样品通量。
香精香料行业中的质量控制 (QC) 通常采 用气相色谱 (GC) 完成[1,2]。对于指纹图 谱分析和研发，通常使用气相色谱-质谱 (MS) 联用系统。但是，在 QC 环境中， GC-FID 分析是方法[3]。将得到的精 油、香水或香精油生产样品的 GC-FID 谱 图与组分已知的批准样品的参比谱图进行 比较。相对样品组成（峰面积 %）以及存 在的污染物或杂质均得到验证。产品真伪 和原产地真伪可以通过标记化合物是否存 在或其相对浓度来控制。 香精是精油和合成香料化合物的混合物， 因此产品中通常含有 100 多种化学成分。 为了实现准确分析，需要使用高分离度气 相色谱方法。色谱分离度以及保留时间或 保留指数 (RI) 的重现性是重要的系统 适用性标准[4]。在 QA/QC 环境中，效率 和样品通量也同样重要，因此使用了多种 方法来缩短气相色谱的运行时间，包括采 用较短的窄径色谱柱、氢气载气和快速的 程序升温。但是，无论采用何种方法都应 保留足够的色谱分离度[5]。
香精和精油还有一个特征，就是成分 的浓度范围很宽，某些成分含量较高 (1%–50%)，而某些溶质的含量则在 0.01%–0.1% 水平。由于这些痕量化合物 对于香精质量可能十分重要，因此高分离 度气相色谱方法还应具备较宽的动态范 围，且所选的气相色谱柱必须具有足够的 溶质容量。因此，用于香精、香水和精油 QA/QC 的 高性能 GC-FID 方法的色谱分离度、分析 速度（样品通量）和溶质容量（灵敏度） 之间需要微妙的平衡。使用先进的气相 色谱柱技术可以实现这一目标，该技术采 用 150–250 µm 内径的色谱柱，并以氢 气作为载气。将其用于先进的气相色谱 仪，可实现快速加热和冷却循环，使实验 室在保持方法性能的同时提高效率。
本应用简报介绍了使用 Intuvo 9000 GC 对某些典型的香精和精油样品进行气相 色谱分析。首先在 7890 GC 上使用标准 方法分析样品，然后将方法转移至 Intuvo 9000 GC。此外，利用仪器的快速加热功 能，通过方法转换将分析速度提高至原来 的 2–4 倍。
实验部分：样品前处理 香精油购自家用产品生产商，两种精油样 品购自当地药店。从香水商店购买了一款 市售香水样品。采用丙酮稀释样品，浓度 在 25–100 mg/mL 之间，具体取决于初 始稀释度。用于生产家用产品（如洗涤剂 和表面清洁剂）的香精油成分非常复杂， 通常超过 100 种。为了进行气相色谱分 析，将这种香精油稀释 40 倍（浓度为 2.5%，用丙酮稀释）。市售香水样品成分 较为复杂，采用丙酮稀释 10 倍。 两种精油样品为柠檬油（产地：美国加利 福尼亚），主成分为柠檬烯；以及复杂檀 香油，主成分为倍半萜类。精油样品采用 丙酮稀释至 5%。 上述样品仅用于仪器和方法验证。未尝试 对上述样品进行完整表征，也未验证其产 地、质量和组成。
气相色谱参数 采用 7890B GC 和 Intuvo 9000 GC 进行 GC-FID 分析。两种系统均配有分流/不分 流进样口、火焰离子化检测器以及配备 10 µL 进样针的 Agilent 7693 自动液体进 样器 (ALS)。在参考方法中，使用 Agilent J&W DB-HeavyWAX 色谱柱 (30 m × 0.25 mm, 0.25 µm)。该极性色谱柱比经典 PEG 或 WAX 色谱柱具有更高的热稳定性，尤其 适用于分析在庚烷 (RI 700) 和三十烷 (RI 3000) 之间洗脱的香精成分。表 1 汇总了 参考方法的参数。 在 Intuvo 9000 GC 上使用了两种高通量方 法，速度增益因子分别为 1.79 和 4.27。 表 2 中列出了使用方法转换软件（用于采 集和数据分析的 Agilent OpenLab 2.2 软件 的一部分）获得的方法参数（未修改的参 数没有列出）。
