分析链霉素类药物的实验方法_分析方法_技术文章

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分析链霉素类药物的实验方法

点击次数：2854 发布时间：2019/12/3 21:54:17

链霉素名称和结构： streptomycin（STR）链霉素 dihydrostreptomycin（DHSTR）二氢链霉素 R：CHO，链霉素 R：CH2OH，二氢链霉素

样品制备：称取10.00 g蜂蜜样品，加入20 mL提取液，4500 r/min 离心10 min后过滤，滤液收集于三角瓶中。沉淀中加入5 mL提取液，重复上述步骤。滤液通过C18柱(用5 mL超纯水、10 mL甲醇预洗)，先后用10 mL 超纯水、4 mL叔正溶液、15 mL甲醇洗脱，弃去前两段，收集甲醇部分于50 mL三角瓶中，经45 ℃浓缩后用1 mL 0.01 mol/L 1-庚烷磺酸钠溶液溶解残渣，过0.45 µm水系膜压入玻璃瓶中，待进样检测。

色谱分离条件：Agilent 1100 系统：G1312A二元泵系统、G1367A型自动进样器、柱温箱。色谱柱：C18，5 µm，150 mm×2.1 mm。流动相：A相—水；B相—乙腈。流速：200 µL/min；柱温箱温度：25 ℃；进样体积：20 µL。

MS/MS：检测 API 3000™ LC-MS/MS系统，TurboIonSpray®离子源，正离子模式，MRM扫描方式。

LC-MS

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