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分析磺胺类药物的实验方法-AB液质联用仪

点击次数:3304 发布时间:2019/10/18 10:14:46

化学试剂 磺胺类物质是一类合成抗菌药,都含有磺胺基团,一般结构式如下: 部分磺胺类化合物的结构

样品制备(蜂蜜) 基于GB/T 18932.17—2003方法[1] :

1.称取5 g试样,精确至0.01 g。置于150mL三角瓶中,加入25mL磷酸溶液,于液体混匀器上快速混 匀1min,使试样完全溶解。

2.将塞有玻璃棉塞的玻璃贮液器连到苯磺酸型阳离子交换柱上,把样液倒入玻璃贮液器中,在减压 情况下使样液以小于3mL/min的流速通过苯磺酸型阳离子交换柱,待样液完全流出后,分别用5mL磷酸溶液和5mL水洗柱,弃去全部流出液。最后用40mL磷酸盐缓冲溶液洗脱,收集洗脱液于100mL平底烧瓶 中。在洗脱液中加人1.5mL庚烷磺酸钠溶液,然后用磷酸调至pH=6。

3.按上述方法将调好pH的洗脱液过Oasis HLB或相当的固相萃取柱,调节流速小于3mL/min,待洗脱 液完全流出后,再用3mL水洗柱,弃去全部流出液。在65 kPa负压下抽干5min,最后用10mL甲醇洗脱,洗 脱液收集于150mL鸡心瓶中用旋转蒸发器于45℃水浴中减压蒸发至干。准确加入1.0mL流动相溶解残渣, 供测定。

色谱分离条件 Agilent 1100 系统:G1312A二元泵系统、G1367A型自动进样器、柱温箱。 色谱柱:C18反相分离柱(100~250)mm×4.6mm。 流动相:乙睛+乙酸氨溶液 (0.01mol/L) (12+88)。 流速:800µL/min。 柱温箱温度:35℃。 进样体积:40µL。 质谱:AB Sciex QTRAP® 4500液质联用仪

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