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电感耦合等离子体质谱仪 (简称ICP-MS),是20世纪80年代发展起来的种新的微量(10-6)、痕量(10-9)和超痕量(10-12)元素分析技术。ICP-MS可测定元素周期表中大部分元素,且具有低的检出限、宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、精密度高、分析速度快等。
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更新时间:2026/10/16 9:21:02关注度:1237
关键词标签:电子电气产品陶瓷中铅.镉.铝及汞元素含量分析仪,陶瓷中铅.镉.铝及汞元素含量分析仪,铅.镉.铝及汞元素含量分析仪
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将陶瓷样品冷冻破碎。称取0.1g样品于微波消解罐中(0.1mg),加入8mLHNO3, 2mLH2O2, 5mL HBF4,密封后于微波消解罐中,按表2.5的升温程序进行微波消解。待消解完成,冷却取出,定量转移100mL容 量瓶中。对于消解后溶液不澄清的样品,用0.45Mm滤膜过滤。同时加入内标元素Rh、Re,使其定容后浓度卩g/L。 同时做样品空白。
微波消解程序
| 温度/°C | 压力/atm | 时间/min | 功率/W |
| 120 | 15 | 5 | 1000 |
| 150 | 20 | 5 | 1000 |
| 180 | 25 | 30 | 1000 |
| 200 | 30 | 30 | 1000 |
| 200 | 30 | 30 | 1000 |
仪器工作参数
仪器点火热机30min后,采用调谐液(10卩g/L Li In Ce U)优化参数,使灵敏度大同时控制氧化物产率及双电荷产 率在3%以内。具体工作参数如下:RF电源功率1300W,冷却气13L/min,辅助气1.06L/min,载气1.18L/min,采样深 度10mm,采集方式跳峰,重复次数3。
测试结果
在调试好的仪器工作参数下,分别对样品空白平行测定11次,计算其检出限;对样品平行测定7次,计算其精密度; 并对样品进行加标回收率测试。结果见表2.6。由表2.6可知,各元素检出限在0.014〜0.067卩g/L之间,精密度在 0.98%〜3.42%之间,加标回收率在93.3%〜105.2%之间。
检出限、精密度及加标回收率数据
|
元素 |
检出限卩g/L |
精密度/% |
本底值/mg/kg |
加标量/mg/kg |
加标测量值 /mg/kg |
回收率/% |
|
总铅(Pb) |
0.025 |
0.98 |
498.52 |
500.0 |
965.02 |
93.3 |
|
总铭(C「) |
0.067 |
1.33 |
0.32 |
0.50 |
0.81 |
97.4 |
|
总镉(Cd) |
0.039 |
1.74 |
102.07 |
100.0 |
196.17 |
94.1 |
|
总汞(Hg) |
0.014 |
3.42 |
0.039 |
0.050 |
0.092 | 105.2 |


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