土壤沉积物中无机元素波长色散光谱分析仪，天瑞仪器生产WDX4000-江苏天瑞仪器股份有限公司

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型号	WDX4000

产品详情

产品用途
2015年12月14日，环保部发布了《HJ 780-2015 土壤和沉积物无机元素的测定——波长色散X射线荧光光谱法》（以下简称“HJ 780-2015”），正式确立了土壤中无机元素的检测方法。2016年中，务院正式向社会公开《土壤污染防治行动计划》（“土十条”）文，面加强土壤污染的治理。为配合开展土壤检验和治理工作，江苏天瑞仪器股份有限公司（以下简称“天瑞仪器”）推出的WDX4000型波长色散X射线荧光光谱仪及其相关应用方法，可用于测定土壤和沉积物中25种无机元素和7种氧化物，完满足HJ 780-2015标准的使用要求。
产品相册

产品简介

WDX4000顺序式波长色散X射线荧光光谱仪是天瑞仪器承担的重大科学仪器专项项目的研究成果，具有完的自主知识产权，并拥有多项。WDX4000采用了大量创新性和通用化的设计，配有40位自动进样器，性能，操作简便。

1）测角仪：具用保护的创新型钢带传动系统，精密双轴，可出具计量部门校准证书。

2）高压：大功率≥4kW，切换迅速，性能，故障率低。

3）光管：下照式，4kW，Rh靶，配套双通道光管水冷系统，大延长光管使用寿命；

3）滤光片：5组，优化配置Cu、Al滤光片和防尘滤光片；

4）准直器：3个，满足客户在测量微量元素时，对分辨率和强度的侧重选择；

5）晶体：标配5块晶体，能够完成C6—U92之间元素定性、定量的分析，另有选3个空位可供定制；

6）探测器：闪烁探测器，大线性计数率3000kcps，流气探测器，大线性计数率1500kcps，具有芯线自动清洗功能；

7）自动进样器：40位自动机械手进样器；

8）新版操作软件，拥有理论 a 系数校正、经验α、β、γ系数校正、FP参数校正、谱线重叠校正、仪器状态监控和强大的Sqlite数据库等功能；
9）独有真空气路缓冲系统，保护薄膜型样品，在大气颗粒物检测域应用广泛。
性能特点
创新的测角仪设计
保护的创新型钢带传动系统，可以提供、无回程间隙的旋转运动，以高精度的角度定位要求；
θ/2θ两轴运动，并配合伺服电机和圆光栅构成闭环系统；
永磁式交流伺服电机提供业界的高速平滑运动；
圆光栅测角重复性可达±0.0002度，精度达±0.0006度，足以的角度测量性能；

数字多道分析仪
12位，80M/s的模数转换采样率，是业界高分辨率的信号采样系统，了信号采集的完整性
基于高速FPGA框架以及的数字信号处理算法，4096道分析系统足以从噪声中筛选正确的X射线信号
大动态范围测量，减少了探测器增益调节次数

X射线光管和高压
标准的4kW大功率电源系统，支持高灵敏度的痕量检测以及快的检验速度
50um/75um的铍窗厚度的X射线穿透率，尤其适合低能X射线穿过
高压电源电压和电流高可达60kV和160mA，用户可根据实际需要灵活设置电压和电流参数
双通道水冷系统，电导率保持在1uS以下，以大限度延长光管工作寿命其他
多可支持10块晶体，可根据客户需求提供专门优化的人工多层膜晶体，以提升轻元素的检测能力
薄可达0.3um的正比流气计数器窗膜，大提升了轻元素的光通量

其他：
光谱室温度控制性在±0.05C以内
晶体、准直器和滤光片都采用自动切换控制
软件
完整而丰富的软件功能
32位软件系统，的可操作性和人机交互界面
成熟的经验系数法配合标准样品提供的检测数据
基本参数法可提供多样化的分析手段，可进行无标样的半定量和定量分析
集成的SQLite数据库用于保存实验数据，方便数据查询和管理
参数规格

应用案例

实验原理

大功率高压光管发射出的原X射线，经过滤光片后，照射到样品表面，激发出样品中各元素的特征X射线。特征X射线经过次准直器准直后平行入射到分光晶体上；再由测角仪扫描出符合布拉格衍射条件的特征X射线。X射线经过二次准直器后，进入探测器进行信号采集。后通过计算机软件处理后实现定性分析和定量分析。

1 设备和试剂

设备：WDX4000：波长色散型X射线荧光光谱仪；

分析天平：精度0.1mg；

自动粉末压片机：压力30吨，保压时间30s；

非金属筛：孔径0.075mm，200目。

试剂：硼酸（H₃BO₃）：分析纯。

土壤标样：市售有证标样GSS1——GSS27；

2 样品前处理

土壤样品的采集和保存按照HJ/T 166执行，沉积物样品的采集和保存按照GB17378.3和GB17378.5执行。样品的风干或烘干按照HJ/5 166及GB17378.5相关规定进行操作。样品烘干后，对样品进行研磨，后过200目非金属筛，于105℃烘干备用。

称量5.0g样品于压片机模具中，以硼酸镶边、垫底，在压片机上以30吨压力，保压30秒的条件压制成≥7mm的薄片。终制成如图 2、图 3的薄片。样品表面要平滑，不能有粉末脱落。

图2 压片样品正面图

图3 压片样品侧面图

3 工作曲线的建立和样品测量

在配套软件中新建土壤工作区，设置HJ780-2015中25种无机元素和7种氧化物，软件自动生成每个元素相应的测试参数，然后对每个元素的实际角度和PHA参数进行单独设定。仪器参数设定完成后，对有证标样逐测试，得到每个元素的净强度，便可建立含量与强度的工作曲线。土壤成分较为复杂，在拟合曲线过程中，很多元素之间存在相互干扰，需要对其作基体、谱线重叠等校正或采用内标法等手段重新拟合曲线，终得到的线性关系曲线。然后对样品进行检出限、度和性等方面的测试。

4 测试结果

4.1 检出限

按照所优化的实验条件，土壤样品中各分析元素的检出限如 REF _Ref511912484 \h 表 1，检出限的数学表达式为：

式中：m为单位含量的计数率；Rb为背景计数率；T为峰值和背景的总测量时间（s）。由表可见，无论是氧化物还是含量低无机元素，均满足HJ780-2015标准中对土壤检出限的规定。检出限标准见标准附录A。

表 1检出限测试结果

序号	元素/氧化物	检出限	检出限标准	判定	序号	元素/氧化物	检出限	检出限标准	判定
1	Na2O	0.0468	0.05	合格	17	Ni	1.16	1.5	合格
2	MgO	0.0444	0.05	合格	18	Cu	1.08	1.2	合格
3	Al2O3	0.0632	0.07	合格	19	Zn	1.92	2	合格
4	SiO2	0.158	0.27	合格	20	Ga	1.52	2	合格
5	P	8.05	10	合格	21	As	1.78	2	合格
6	S	26.37	30	合格	22	Br	0.89	1	合格
7	Cl	18.52	20	合格	23	Rb	1.83	2	合格
8	K2O	0.0412	0.05	合格	24	Sr	1.90	2	合格
9	CaO	0.0816	0.09	合格	25	Y	0.81	1	合格
10	Sc	2.28	2.4	合格	26	Zr	1.89	2	合格
11	Ti	48.15	50	合格	27	Ba	8.63	11.7	合格
12	V	3.36	4	合格	28	La	9.82	10.6	合格
13	Cr	2.88	3	合格	29	Ce	23.85	24.1	合格
14	Mn	6.46	10	合格	30	Hf	1.52	1.7	合格
15	Fe2O3	0.0432	0.05	合格	31	Pb	1.73	2	合格
16	Co	1.09	1.6	合格	32	Th	1.74	2.1	合格

注：1.元素质量分数单位为mg/kg；氧化物质量分数单位为%；

4.2 度

根据标准要求，对每批样品分析应少测定1个土壤或沉积物的有证标准物质，其测定值与有证标准物质的相对误差必须满足对应条件。度判定标准见HJ780-2015标准中表1。选择有证标准物质GBW07408（GSS-8）作度测试。测试结果如 REF _Ref511912462 \h 表 2。表中所计算大部分度结果均远低于HJ780-2015中对度的指标值。

表2 度测试结果

序号	元素/氧化物	测量值	标准值	度	判定标准	判定
1	Na2O	1.76	1.72	0.00998	0.07	合格
2	MgO	2.348	2.38	0.0058	0.07	合格
3	Al2O3	11.62	11.92	0.011	0.05	合格
4	SiO2	58.93	58.61	0.0023	0.05	合格
5	P	791.31	775	0.009	0.1	合格
6	S	116.986	120	0.011	0.1	合格
7	Cl	87.344	70	0.096	0.1	合格
8	K2O	2.52	2.42	0.0175	0.07	合格
9	CaO	8.248	8.27	0.00115	0.07	合格
10	Sc	11.126	11.7	0.0218	0.1	合格
11	Ti	3642.136	3835.8	0.0225	0.1	合格
12	La	31.274	35.5	0.055	0.1	合格
13	Ba	444.23	480	0.0336	0.1	合格
14	V	72.55	81.4	0.0499	0.1	合格
15	Ce	56.1	66	0.0706	0.12	合格
16	Mn	659.448	650	0.0063	0.1	合格
17	Cr	69.66	68	0.0105	0.1	合格
18	Fe2O3	4.186	4.48	0.0295	0.07	合格
19	Co	14.174	12.7	0.0477	0.1	合格
20	Ni	28.692	31.5	0.0405	0.1	合格
21	Hf	7.164	7	0.01005	0.1	合格
22	Cu	25.49	24.3	0.0207	0.1	合格
23	Zn	68.144	68	0.00092	0.1	合格
24	Ga	15.54	14.8	0.0212	0.1	合格
25	As	15.096	12.7	0.075	0.1	合格
26	Br	2.102	2.6	0.092	0.12	合格
27	Pb	18.376	21	0.058	0.1	合格
28	Th	14.842	11.8	0.0996	0.1	合格
29	Rb	94.03	96	0.009	0.1	合格
30	Sr	236.892	236	0.0016	0.1	合格
31	Y	28.196	26	0.035	0.1	合格
32	Zr	243.124	229	0.026	0.1	合格

注：元素质量分数单位为mg/kg；氧化物质量分数单位为%。

4.3 性

选择某样品进行性测试。每天测试次，连续测试两周，测试所有元素的相对标准偏差均满足标准HJ780-2015中对于性的要求。摘取部分测试数据列于表 3。判定标准见HJ780-2015标准中附录E.1。

表3 部分元素性测试数据

次数\元素	MgO	Fe2O3	P	S	Cl	As	Br	Pb
1	1.80	4.21	783.74	157.86	46.21	16.77	2.49	4.34
2	1.79	4.21	778.44	161.03	46.94	17.82	2.76	4.49
3	1.78	4.19	786.01	159.13	45.98	15.58	2.59	4.73
4	1.79	4.21	786.01	161.66	45.16	17.05	2.49	4.31
5	1.78	4.21	781.47	154.05	46.9	17.37	2.62	4.61
6	1.78	4.22	784.50	157.22	47.81	16.97	2.78	4.35
7	1.79	4.21	788.28	155.32	44.98	16.31	2.64	4.53
8	1.78	4.22	792.07	159.13	48.16	18.06	2.78	4.41
9	1.79	4.20	790.55	161.66	45.07	15.64	2.68	4.28
10	1.78	4.20	779.20	160.41	46.63	17.01	2.82	4.32
平均值	1.78	4.21	785.70	158.74	46.38	16.66	2.67	4.44
标准偏差	0.007	0.009	4.53	2.63	1.11	1.02	0.12	0.15
RSD(%)	0.39	0.22	0.58	1.66	2.40	6.10	4.50	3.35
判定标准	≤0.4	≤0.9	≤1.2	≤4.6	≤2.6	≤9.2	≤8.3	≤4.4
判定	合格	合格	合格	合格	合格	合格	合格	合格

注：元素质量分数单位为mg/kg；氧化物质量分数单位为%。

5. 结论

方案使用WDX4000分别对土壤沉积物中无机元素进行了检出限、度、性等项目的测试。测试结果表明WDX4000完满足环保部《HJ 780-2015 土壤和沉积物无机元素的测定——波长色散X射线荧光光谱法》标准的要求，完可应用于环保部门（土壤质量状况的分析与评估）、土壤治理修复企业（为采用具有针对性的治理方案提供数据）、三方检测机构等相关部门企业。

江苏天瑞仪器股份有限公司是具有自主知识产权的高科技企业，注册资本46176万。旗下拥有苏州天瑞环境科技有限公司、北京邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市天瑞仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司四资子公司和厦门质谱仪器仪表有限公司、江苏测检测技术有限公司两控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。江苏天瑞仪器股份有限公司生产ROHS检测仪，液相色谱质谱仪（LCMS）,原子荧光光谱仪，x射线测厚仪，ROHS检测设备，X射线镀层测厚仪，气相色谱仪，ROHS检测仪，液相色谱仪，ROHS2.0新增4项分析仪，手持式矿石分析仪，双酚A检测仪，X射线荧光光谱仪，汽油中硅含量检测仪，ICP等离子发射光谱仪，气相色谱质谱联用仪（GCMS）, ROHS仪器，手持式合金分析仪等分析仪器，涉及的仪器设备主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、ICP-MS2000、EDX3200SPLUS等。

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