1.仪器简介
GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。

图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图

2. 实验部分

2.1 参考标准

《GB/T 32367-2015 胶鞋 整鞋挥发性有机物（VOC）含量的测定》

2.2 测试原理

实验舱中，整鞋在规定的实验条件下释放出挥发性有机物（VOCs），用不锈钢Tenax吸附管采集定体积的气体，气体中的VOC成分被捕集于吸附管中，被捕集的VOCs通过热脱附仪解析后进入气质进行测定，以碎片离子形成的质谱图定性，峰面积定量（见表1）。

2.3 主要仪器设备、耗材和试剂

气相色谱-质谱联用仪GC-MS 6800，具EI源 （江苏天瑞仪器股份有限公司）；

热脱附仪TD-100，二脱附（MARKES）；

Tenax吸附管 （不锈钢材质 MARKES）；

恒流气体采样器：量程0.1-1.5L/min（北京市劳动保护科学研究所）；

采样导管：硅胶材质；

整鞋VOC挥发装置：适用于整鞋尺寸大小的实验舱，容积30L；舱体为圆筒形，以减少，提高测试结果的性；圆筒横向水平放置，鼓风叶片位于筒底（后）部，舱门位于筒前部，整鞋样品迎着鼓风方向置于舱内；实验舱可控温度（35±1）℃；舱内具备鼓风装置，以便舱内气体快速混合，温度均匀；舱内壁喷涂有聚四氟乙烯，光滑不吸附；试验舱产生的总背景质量浓度为单组份VOC不大于2μg/m3，VOC总和不超过20μg/m3；进舱气吸附过滤清洁模块，在气体采样过程中补充进入试验舱的气体。

氮气：纯度≥99.999%；

氦气：纯度≥99.999%。

2.4仪器测试条件

整鞋VOC挥发装置条件：

温度：35±1℃；平衡时间：24h；采集流量：500ml/min；采集时间：3min；采样个数：两个，平行样。

热脱附仪条件：

脱附温度：300℃；脱附时间：10min；脱附气流量：30ml/min；冷阱温度：-10℃；

冷阱加热温度：320℃；传输线温度：200℃。

色谱质谱条件：

色谱柱： DB-INNOWAX，30m×0.25mm×0.25μm （Agilent）；

柱流量： 1.0ml·min-1；

程序升温： 50℃保持4min，以25℃·min-1速率上升230℃保持8min；

进样口温度：200℃；气质接口温度：230℃；离子源温度：230℃；

溶剂切除时间：1min；

扫描模式：FULL，扫描范围：40-350，定量离子定量。

图2.各组分总离子流色谱图
表1. VOC各目标物测试信息

注：* 为定量离子

表2. VOC各目标物校准曲线、拟合系数、方法检出限

图3. 某品运动鞋测试总离子流色谱图

针对某品运动鞋进行测试，计算得各组分含量分别为：甲苯15.5μg/双，乙苯4.3μg/双，二甲苯7.2μg/双，苯乙烯2.2μg/双，环己酮2.5μg/双，其他VOC目标物未检出。

3.小结

本项目采用小试验舱采集样品，热脱附与GC-MS结合的方法，测试整鞋中的挥发性有机物释放量，目标物线性范围良好，检出限低，灵敏度高，有很好的重现性，具有较高的性和性，能够很好的满足整鞋VOCs的测定。