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更新时间:2026/10/12 17:21:16关注度:4835
关键词标签:WDX4000,测定土壤沉积物中无机元素,应用方案
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1.引言
WDX4000顺序式波长色散X射线荧光光谱仪是天瑞仪器承担的家重大科学仪器专项项目的研究成果,具有完的自主知识产权,并拥有多项家。WDX4000采用了大量创新性和通用化的设计,配有40位自动进样器,性能,操作简便。
2)高压:功率≥4kW,切换迅速,性能稳定,故障率极低。
3)滤光片:5组,优化配置Cu、Al滤光片和防尘滤光片;
5)晶体:标配5块晶体,能够完成C6—U92之间元素定性、定量的分析,另有选3个空位可供定制;
7)自动进样器:40位自动机械手进样器;
9)独有真空气路缓冲系统,保护薄膜型样品,在大气颗粒物检测领域应用广泛。
3.2 设备和试剂
分析天平:精度0.1mg;
非金属筛:孔径0.075mm,200目。
土壤标样:市售有证标样GSS1——GSS27;
3.3 样品前处理
称量5.0g样品于压片机模具中,以硼酸镶边、垫底,在压片机上以30吨压力,保压30秒的条件压制成≥7mm的薄片。终制成如图 2、图 3的薄片。样品表面要平滑,不能有粉末脱落。
图3 压片样品侧面图
3.4 工作曲线的建立和样品测量
按照所优化的实验条件,土壤样品中各分析元素的检出限如 REF _Ref511912484 \\\\h 表 1,检出限的数学表达式为:
式中:m为单位含量的计数率;Rb为背景计数率;T为峰值和背景的总测量时间(s)。由表可见,无论是氧化物还是含量极低无机元素,均满足HJ780-2015标准中对土壤检出限的规定。检出限标准见标准附录A。
| 元素/氧化物 | 检出限标准 | 序号 | 检出限 | 判定 |
| Na2O | 0.05 | 17 | 1.16 | 合格 |
| MgO | 0.05 | 18 | 1.08 | 合格 |
| Al2O3 | 0.07 | 19 | 1.92 | 合格 |
| SiO2 | 0.27 | 20 | 1.52 | 合格 |
| P | 10 | 21 | 1.78 | 合格 |
| S | 30 | 22 | 0.89 | 合格 |
| Cl | 20 | 23 | 1.83 | 合格 |
| K2O | 0.05 | 24 | 1.90 | 合格 |
| CaO | 0.09 | 25 | 0.81 | 合格 |
| Sc | 2.4 | 26 | 1.89 | 合格 |
| Ti | 50 | 27 | 8.63 | 合格 |
| V | 4 | 28 | 9.82 | 合格 |
| Cr | 3 | 29 | 23.85 | 合格 |
| Mn | 10 | 30 | 1.52 | 合格 |
| Fe2O3 | 0.05 | 31 | 1.73 | 合格 |
| Co | 1.6 | 32 | 1.74 | 合格 |
根据标准要求,对每批样品分析应至少测定1个土壤或沉积物的有证标准物质,其测定值与有证标准物质的相对误差必须满足对应条件。度判定标准见HJ780-2015标准中表1。选择有证标准物质GBW07408(GSS-8)作度测试。测试结果如 REF _Ref511912462 \\\\h 表 2。表中所计算大部分度结果均远低于HJ780-2015中对度的指标值。
| 元素/氧化物 | 标准值 | 判定标准 | 1 | 1.76 | 0.00998 | 合格 |
| MgO | 2.38 | 0.07 | 3 | 11.62 | 0.011 | 合格 |
| SiO2 | 58.61 | 0.05 | 5 | 791.31 | 0.009 | 合格 |
| S | 120 | 0.1 | 7 | 87.344 | 0.096 | 合格 |
| K2O | 2.42 | 0.07 | 9 | 8.248 | 0.00115 | 合格 |
| Sc | 11.7 | 0.1 | 11 | 3642.136 | 0.0225 | 合格 |
| La | 35.5 | 0.1 | 13 | 444.23 | 0.0336 | 合格 |
| V | 81.4 | 0.1 | 15 | 56.1 | 0.0706 | 合格 |
| Mn | 650 | 0.1 | 17 | 69.66 | 0.0105 | 合格 |
| Fe2O3 | 4.48 | 0.07 | 19 | 14.174 | 0.0477 | 合格 |
| Ni | 31.5 | 0.1 | 21 | 7.164 | 0.01005 | 合格 |
| Cu | 24.3 | 0.1 | 23 | 68.144 | 0.00092 | 合格 |
| Ga | 14.8 | 0.1 | 25 | 15.096 | 0.075 | 合格 |
| Br | 2.6 | 0.12 | 27 | 18.376 | 0.058 | 合格 |
| Th | 11.8 | 0.1 | 29 | 94.03 | 0.009 | 合格 |
| Sr | 236 | 0.1 | 31 | 28.196 | 0.035 | 合格 |
| Zr | 229 | 0.1 | 注:元素质量分数单位为mg/kg;氧化物质量分数单位为%。 |
4.3 稳定性
表3 部分元素稳定性测试数据
次数\\\\元素
| Fe2O3 | S | As | Pb | |||||
| 1.80 | 783.74 | 46.21 | 2.49 | 2 | 4.21 | 161.03 | 17.82 | 4.49 |
| 1.78 | 786.01 | 45.98 | 2.59 | 4 | 4.21 | 161.66 | 17.05 | 4.31 |
| 1.78 | 781.47 | 46.9 | 2.62 | 6 | 4.22 | 157.22 | 16.97 | 4.35 |
| 1.79 | 788.28 | 44.98 | 2.64 | 8 | 4.22 | 159.13 | 18.06 | 4.41 |
| 1.79 | 790.55 | 45.07 | 2.68 | 10 | 4.20 | 160.41 | 17.01 | 4.32 |
| 1.78 | 785.70 | 46.38 | 2.67 | 标准偏差 | 0.009 | 2.63 | 1.02 | 0.15 |
| 0.39 | 0.58 | 2.40 | 4.50 | 判定标准 | ≤0.9 | ≤4.6 | ≤9.2 | ≤4.4 |
| 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 注:元素质量分数单位为mg/kg;氧化物质量分数单位为%。 |
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