增塑剂ROHS2.0测试仪器@江苏天瑞产

股份有限公司专业研制生产气相色谱质谱联用分析仪GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有的自主知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
国际级的品质：核心部件与国际主流产品保持一致，了GC-MS6800具备与国外仪器同样的性能品质

产品用途

满足更多需求:天瑞仪器为客户提供多种性能优良的选配件,满足不同领域不同客户的多种需求人性化设计: 整机的人性化设计,不仅方便操作,也为让日常维护更加轻松离子化效率更高:整机模块化设计,并采用天瑞专利-新型离子源,离子化效率更高，达到整机灵敏度大大提高Chem Analyst色质联用工作站：实现、快速、多功能仪器控制、数据采集、数据处理超高的性价比：在满足全部应用需求的情况下，天瑞为客户带来了更多的实惠科学的解决方案：天瑞仪器强大的应用研发中心为客户提供的应用分析解决方案,让客户体验到量身打造的舒适优惠的耗材价格：灯丝等耗材和配件自主研发，客户在享受性能的同时，还可以在仪器维护上节省一笔不小的开支完善的售后服务：天瑞仪器对客户需求响应快速，专业技术人员24小时全天候服务

操作流程

2 实验部分

2.1 参考标准

《HJ 822-2017 水质苯胺类化合物的测定气相色谱-质谱法》

2.2 测试原理

水样中苯胺类化合物在 pH≥11 条件下，以二氯甲烷萃取，萃取液经脱水、浓缩、净化后，用气相色谱-质谱联用仪测定。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图及特征离子定性，用内标法定量。

2.3 主要仪器设备、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱-质谱联用仪（江苏天瑞仪器股份有限公司）

色谱柱：DB-5MS 30m*0.25mm*0.25μm（安捷伦科技）

旋转浓缩仪（上海亚荣生化仪器厂，RE-52）

氮吹仪（北京优晟联合科技有限公司，UGC-12WF）

固相萃取装置（可通过真空泵调节流速）（Supelco，12位）

弗罗里硅土（Florisil）柱：1000mg/6ml，市售

微量移液器50μl、100μl、1000μl

分液漏斗1L 或 2L

二氯甲烷（CH2Cl2）：HPLC级，异丙醇（C3H8O）：HPLC级，正己烷（C6H14）：HPLC级

甲醇（CH3OH）：HPLC级，硫代硫酸钠（Na2S2O3）：分析纯，氯化钠(NaCl)：分析纯，

无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯，氢氧化钠溶液：c (NaOH)=10mol/L，硫酸溶液：1+1

苯胺类化合物标准贮备液：ρ=1000μg/ml，含 19 种目标化合物

替代物（4-溴氟苯）标准贮备溶液：ρ=2000μg/ml

内标（1，2-二氯苯-d4、菲-d10）贮备液：ρ=2000μg/ml

2.4仪器测试条件

色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm

柱箱程序升温条件：50℃（1min）10℃/min 280℃（5min）

进样口温度：280℃；气质接口温度：280℃；离子源温度：280℃；

载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0ml/min

电离方式：EI；电离能量：70eV

进样方式：分流进样，分流比5:1；进样量：1.0μl

测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：45～500amu），SIM模式定量

3 小结

GC-MS6800测定水中的苯胺类化合物，仪器灵敏度高，稳定性好，且能很好的满足国标要求。

实验部分

增塑剂（DBP、BBP、DEHP）检测方法

样品测试流程
参照EN14372、ASTM D3421等方法。精确称取经充分粉碎后的样品2g，索式萃取8小时以上，转移并挥干溶剂，用正己烷定容至25mL，过滤，上机测试。

六溴环十二烷（HBCDD）

样品测试流程
参照GB/T 29785-2013 、EPA3550C等方法。精确称取经充分粉碎后的样品2g，索式萃取16小时以上，转移并浓缩近干，用甲苯定容至5ml，过滤，上机测试。测试所得相关谱图如下：

多溴联苯和多溴联苯醚

样品测试流程
参照IEC62321 、GB/Z 21276-2007 等方法。精确称取经充分粉碎后的样品2g，索式萃取6小时以上，转移并浓缩近干，硅胶柱净化，旋转蒸发浓缩近干，用甲苯定容至5mL，过滤，上机测试。测试所得相关谱图如下：

2015年6月4日，欧盟官方公报（OJ）发布RoHS2.0修订指令（EU）2015/863，正式将DEHP、DBP、BBP、DIBP列入附录Ⅱ限制物质清单中，至此附录Ⅱ共有十项强制管控物质，详见下表：

此修订指令发布后，欧盟各成员国需在2016年12月31日前批准和发布遵从该指令的法律、法规和行政规定，相关规定应从2019年7月22日起实施。

针对附录Ⅱ中的有机化合物（DEHP、DBP、BBP、DIBP、PBB和PBDE）, 均需采用气相色谱-质谱联用法作为标准检测方法。