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毛细管柱的保护

点击次数：4073 发布时间：2020/4/9 15:18:22

毛细管柱的保护
随着色谱固定相的发展，毛细管柱的种类也迅速增加。不同长度、内径、膜厚的各种固定相色谱柱种类繁多，并且色谱柱的价格也常常不菲，为了减少对色谱柱的损害，在使用过程中要增强对色谱柱的保护意识。
在使用毛细管柱过程中，主要是防止固定液流失，因为固定液流失会使柱效能降低。事实上色谱柱固定液流失是自然的，是热力学平衡的过程。色谱柱固定液聚硅氧烷通过聚合物本身的取代基形成环状分子。聚合物碎片之间由于取代基作用形成一些短键聚合物碎片。当这些碎片从色谱柱流出，它们就会被检测到，从而使信号值增加。在毛细管柱使用的过程中这种反应一直发生。因此，所有的色谱柱都有不同程度的流失。氧是导致柱流失的主要原因，在色谱柱分析时尽量减少色谱仪气路系统氧的含量、使用好材料的部件以及选择正确的操作条件，可以降低固定液的流失，延长柱子的使用寿命。下面介绍几点注意事项：
1.使用高纯载气。
2. 聚合物材料通常不稳定，因此，调节器主体、阀底座、密封圈和隔膜应首选金属材料。
3.管线只能使用无油、无污染的铜管或不锈钢管，建议使用制冷级铜管。
4.O型圈或其他聚合物垫圈的阀最好用焊接金属、波纹形密封垫。
5.确保整个系统无泄露，并且样品中不存在非挥发性物质。
6.在柱子安装后加热柱箱前，柱子必须用高纯载气清洗15min，
7.各种固定液的热稳定性不一样，柱流失对北京信号的影响随固定液种类和所受温度变化而变化。当柱温箱的温度接近于柱温上限时柱流失也会增加，所以应当尽量在较低的温度下工作以延长柱效性。
8. 对于柱子的损坏，由于固定液降解的程度不同，重新老化后可能会改善柱性能。

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