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顶空处理技术阐述分析-上海俊齐仪器
点击次数：5216 发布时间：2017/1/10 10:14:47
顶空处理技术（headspace technique）适合测定固体或液体样品中挥发性有机物。顶空萃取技术主要取决于被分析物在气相和液或固相间的分配系数，平衡向气相部分迁移越多，分析物可检测灵敏度越高。分配系数主要取决于分析物的蒸汽压和其在水中的活度系数。顶空萃取技术分两种类型，静态顶空和动态顶空。
5.1 静态顶空
样品置于密闭样品瓶中，平衡一段时间后，气相中部分气体进入GC中分析。增加平衡温度或降低活度系数可增加气相中有机物的量，从而提高分析灵敏度，将被分析物转化为更易挥发，溶解度更低的物质进行分析，也可提高分析灵敏度。一般GC-FID检出限在mg/L·μg/L范围内。
5.2 动态顶空（吹扫捕集）
动态顶空又称吹扫捕集。用惰性气体连续吹扫水样或固体样品，挥发性物质随气体转入到装有固定相的捕集管中。加热捕集管的同时用气体反吹捕集管，挥发性物质进入GC进行分析。动态顶空中，具有高分配系数的物质可完全转入到捕集管中，与静态顶空相比，动态顶空的分析灵敏度大大提高。然而一些极易挥发的物质在吹扫-脱附过程中可能部分损失，而一些低挥发性物质不可能100％都吹出且富集到捕集管中。因此定量分析时需合理控制吹扫温度。动态顶空最主要问题是吹扫过程中大量水蒸气被携带出来，水蒸气富集到捕集管中不仅对捕集管中固定相造成损害且水蒸气进入气相色谱仪中给色谱柱也造成损害，所以在水蒸气进人捕集管前需将其除去，增加了仪器的复杂性，同时物质在此过程可能会有一定损失。由于动态顶空几乎可将样品中挥发性物质完全富集到捕集管中，其检出限较低，GC-FID可达μg/L级。
顶空技术包括几种不同的进样技术。主要包括有动态顶空或叫做吹扫捕集、固相微萃取、静态顶空技术等。其中以静态顶空技术作为一种新技术的应用而得到广泛的推广。静态顶空技术（简称顶空进样技术）主要用于测量那些在200摄氏度下可挥发的被分析物，以及比较难于进行前处理的样品。
应用顶空技术在分析测试过程中具备许多优势。使用顶空进样可以非常有效地减少用于样品前处理的时间，并且节省许多的经费，无需从基体中提取被分析物以进行液体进样；通常，测量样品中的挥发性组分要比测量整个的液态样品要干净，这就减少了进样系统维护的时间和费用；另外，在许多应用中，顶空方法中注入的样品溶剂的含量比液体进样中所含溶剂量少，这样，溶剂峰就变小，从而可以减少溶剂峰对感兴趣的组分的干扰。
顶空方法普遍应用于环境样品土壤、泥浆和水等机体中易挥发物的分析。例如，水中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷等这样一类挥发性有机物，由于其成分的吸入对人和动物的肝脏造成严重危害，因此，相关的管理部门制订出了关于饮用水、水源水、排放污水等严格的控制指标，水质监测部门广泛应用顶空进样技术进行监测分析工作。
顶空进样技术还普遍应用于制药行业中溶剂残留的分析。在美国药典中，最早检测的5种溶剂为：二氯甲烷、、三氯乙烯、1、4-二氧六环和苯等。随着药品生产过程中溶剂种类的增加，为保证药品的安全性，中国药品监督管理部门还要求检测其他的溶剂残留量。
通过测量血液中的酒精含量，顶空方法还被法院用来加强对酒后驾驶的法律监督。法律监督部门也用顶空方法分析纵火现场的挥发性毒物或助燃剂的种类。
顶空方法用于食品、香精香料和芳香物的测定。例如，洗衣粉或洗发香波中香味的定性定量分析、啤酒中醇、醛、酯、酮类等啤酒香型指标的控制分析。
顶空方法还可用于聚合物中的单体、溶剂和添加剂的分析、变压器油的气体分析等。例如，塑料制品当作食品外包装或容器时，产品质量监测部门将严格其中的有毒有害残余物的含量。
总之，顶空进样技术在前面这些行业的应用，使得一些固态样品或膏体状、液态的样品不需进行样品前处理就能直接进行进样分析，使得一些很难进行样品前处理的样品分析的数据可靠性大大增加。顶空进样技术的出现从某种意义上说简化了分析程序、节省了分析时间、提高了分析数据的可靠性。
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