顶空-气相色谱仪检测气雾剂中甲醇的含量

可采用气相色谱顶空法，对一系列醇基型、油基型的气雾剂进行了甲醇的测定，外标法定量，并用75%色谱纯乙醇做了空白。

仪器：气相色谱仪谱析GC-17配置氢火焰离子化检测器（FID）；顶空自动进样器；气源；电子分析天平。

色谱分析条件：色谱柱：30m×1.50μm（膜厚）×0.53mm（内径）毛细管色谱柱；检测器：温度为：250℃，附氢火焰离子化检测器（FID）；流速：载气为（N2）30ml/min，空气为400ml/min，氢气为40ml/min；温度：柱温60℃，保留4min；气化室：温度为250℃，分流进样（分流比为1∶10）；进样量：1μl；顶空进样器炉温：70℃。
分析方法：（1）样品制备。用10ml容量瓶准确移取体积10ml的气雾剂样品并称取其质量（精确至0.1mg），然后倒入20ml顶空瓶中，用标配胶塞封口。上机备用。（2）测定：①标准曲线制备：准确称取1.0020g色谱纯甲醇于100ml容量瓶中，用75%色谱纯乙醇定容至刻度，摇匀作储备液，此时甲醇储备液浓度为10.01mg/ml。分别移取储备液0、0.25、0.50、2.50、5.00、10.00ml于50ml容量瓶中，用75%色谱纯乙醇定容至刻度，摇匀。此时所得到的为浓度分别为0、50.05、100.10、500.50、1001.00、2002.00μg/ml的甲醇标准溶液。用气相色谱仪外标法所建立的甲醇标准曲线图采用甲醇作为标准品进行分析检测，以甲醇的质量浓度为横坐标，相应的峰面积为纵坐标，得到标准曲线图。
样品按测杀虫气雾剂中有效成分含量的要求进行处理，取10ml喷射剂已抛射完全的酒精型液体于20ml顶空瓶中，用标配胶塞封口，上机备用，气相色谱仪测定结果。

GC-17气相色谱仪

一、仪器主要特点：

1、GC-17气相色谱仪采用线性优化两厢外观设计，全微机自动控制系统,可调式中文高清液晶显示屏，显示内容丰富直观；中文键盘式操作，设定参数及操作非常方便。

2 、全新双CPU设计、原装进口高集成的电子电路技术，最新高集成芯片的应用使仪器具有优良的可靠性及抗干扰能力, 控温的精度高。

3、多气路、大体积柱室的设计,最多可同时装三根色谱柱、同时安装 FID、TCD两种检测器， 并可方便地扩充 ECD , FPD , NPD 三种检测器，以及扩装顶空进样器、气体进样器和转化炉等外控设备，真正实现了一机多用。

4、可同时配备两个填充柱汽化室(PIP)和一个独立毛细管分流/不分流专用系统（SPL），汽化室的设计借鉴了国外同类型产品的小型化设计，升温速度快、无进样死角,具有优良的毛细管分流 /不分流进样器（SPL）及尾吹系统，可方便地安装小口径毛细柱、大口径毛细柱和各种填充柱。

5、具有八阶线性程序升温功能,满足于多组分的样品分析。 柱室具有变频智能化后开门自动降温系统， 降温速度非常快，（从280℃降到50℃只需要5分钟) 实现了真正意义上的近室温操作。

6、具有六路独立的控温系统.适用于加装转化炉等多路控温需求;柱室、气化室、氢焰检测室、热导检测室、辅助1、辅助2均采用了模块化设计,安装更换更为方便。

7、具有掉电保护功能，自动记忆设定参数。具有抗电源突变干扰功能和秒表计时功能，并设计多种自纠功能。

8、具有“0℃”和超温保护功能，温度为“0℃”或超过所设上限自动停止加热并报警；并有提示故障原因及报警提示。 同类产品中首创断气保护及提示功能，可最大限度保护 TCD钨丝和色谱柱不受损害。
9、宽范围的故障自我诊断功能，36种自诊断信息，随时显示故障原因及处理方法。
二、仪器技术参数：
色谱柱室温度：控温范围：室温+10℃～399℃ 温精度：优于±0.1℃
温度梯度：柱有效区域不大于2%
设定控温度与显示温度之间偏差不大于1℃
设定温度与实际温度之间偏差不大于2%
气 化 室：控温精度：±0.1℃（室温+15℃～200℃）； 大于200℃为±0.2℃
检 测 室：控温精度：±0.1℃（室温+15℃～200℃）； 大于200℃为±0.2℃