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四氟化硅SiF4中微量杂质分析气相色谱仪硅烷磷烷氟代烷碳氢化合物
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详细内容
四氟化硅( SiF4 ) 中杂质主要包括硅烷、磷烷、氟代烷、C2 ~ C3 碳氢化合物以及常见气体杂质等,这些杂质的存在严重影响了SiF4 的使用性能,但从实际生产中,又不能将杂质完全去除。
脉冲放电氦离子检测器( PDHID) 是PDD 系列中最为成功的一种检测器,与其它离子化检测器比较它有许多独特的特性,对几乎所有无机和有机化合物均有很高的响应,特别适合高纯气体的分析。SiF4 气体中有很多C2 ~ C3 碳氢化合和氟代烷烃杂质,常用的氢火焰( FID) 、热导检测器难以满足检测需要,单通道氦离子化检测器只能检测常见的气体杂质,如H2、O2、N2、CO、CO2 等,无法检测C2 ~ C3 碳氢化合物和氟代烷等杂质气体,双通道氦离子化气相色谱是利用两条不同的分析管路,同时对SiF4 中不同的杂质气体进行检测,采用程序升温,使杂质气体更容易被检出,检测范围广,因此,双通道氦离子化检测器更能满足SiF4 气体中杂质的检测要求。
由于SiF4 纯度较高( ≥99. 99%) ,化学性质比较活泼,在空气中遇水极易潮解,产生HF 和硅酸,对设备腐蚀性较大,也很容易造成管路堵塞。在检测前,以高纯氦气充分吹扫管路后,采用三通阀切换进样,利用预处理柱,将SiF4 主成分分离后,采用阀切割方法,将SiF4 主成分切割放空,使其无法进入检测器系统,当主组分完全放空后,剩余的其它组分进入分析过程。
普瑞GC-9280型气相色谱仪配置双通道氦离子化气相色谱仪(PDHID) ,分析四氟化硅中微量硅烷、磷烷、氟代烷、C2 ~ C3 碳氢化合物以及常见气体杂质的方法。由于四氟化硅具有很强的腐蚀性,在对其进行分析时,利用阀切割系统将大量的四氟化硅主要成分切割,及时地将四氟化硅反吹出去,使其不进入检测器系统。经过将四氟化硅气体进样检测验证,该方法能够有效测定四氟化硅气体中多种微量杂质。



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