白酒分析气相色谱仪校准规范_行业标准_技术文章

白酒分析气相色谱仪(以下简称色谱仪)是由载气把被气化后的白酒样品带入色谱柱,利用样品中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配或吸附系数不同进行分离,分离后的组分依次进入氢火焰离子化检测器,检测器将各组分的响应值转变成电信号,经过数据处理系统将电信号转换成为色谱图,根据各组分保留时间和峰面积进行定性和定量分析。色谱仪由气路系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、温控系统、检测系统和数据处理系统组成。

4 计量特性

色谱仪的计量特性见表1。

5 校准条件

5.1 实验室环境条件

实验室温度:(5~35)℃,相对湿度:20%~85%。

5.2 校准用标准物质和设备

校准应使用经国家计量行政部门批准颁布的有证标准物质,校准用设备应进行有效

溯源。

5.2.1 标准物质

5.2.1.1 乙醇水溶液中乙酸正丁酯标准物质,浓度为1.00mg/mL,相对扩展不确定

度不大于3.0%,k=2。

5.2.1.2 白酒色谱成分分析标准物质(包含乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯等物质),相对扩展不确定度不大于4.0%,k=2。

5.2.2 微量注射器

微量注射器允许误差:±12%。

5.2.3 移液器或吸量管

移液器:量程为1000μL,允许误差为±1.0%。

吸量管:A。

5.2.4 单标线容量瓶

10mL,A。

5.2.5 试剂

乙醇:色谱。

5.3 色谱仪校准条件

色谱仪校准条件见表2

6 校准项目和校准方法

6.1 检测限

按表2的校准条件,待色谱仪基线稳定后,用微量注射器或进样系统注入1.0μL浓度为0.1mg/mL的乙醇水溶液中乙酸正丁酯溶液,连续测量3次,检测限按公式(1)计算。

式中:

D ———检测限,mg/mL;

N ———基线噪声峰高,选取一段基线中噪声峰-峰值,A (或mV、μV);

C ———乙醇水溶液中乙酸正丁酯浓度,mg/mL;

H ———3次测量乙酸正丁酯峰高的算术平均值,A (或mV、μV)。

注:N 和H 的单位应一致。

6.2 分离度

按表2的校准条件,待色谱仪基线稳定后,用微量注射器或进样系统注入1.0μL白酒色谱成分分析标准物质(5.2.1.2)进行色谱分析,选择未分离的物质对,依据公式(2)进行分离度计算。

式中:

Rh ———色谱柱分离度;

h1 ———一对未分离色谱峰中个色谱峰峰高,A (或mV、mm);

hw ———两相邻色谱峰交点到基线的距离(如图1),A (或mV、mm)。

6.3 保留时间重复性和峰面积重复性

按6.1的校准条件,用微量注射器或进样系统注入1.0μL与6.1相同的校准溶液,连续测量7次,用7次测得的色谱峰保留时间和峰面积的相对标准偏差分别表示保留时间重复性和峰面积重复性,按公式(3)计算。

式中:

sR———保留时间重复性或峰面积重复性;

n ———测量次数;

xi———第i 次测量的保留时间或峰面积;

x ———7次测量的保留时间或峰面积算术平均值。

7 校准结果

根据校准结果出具校准证书,校准证书至少包含以下信息:

a)标题:“校准证书”;

b)实验室名称和地址;

c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);

d)证书的性标识(如编号),页码及总页数的标识;

e)客户的名称和地址;

f)被校色谱仪的名称、型号、编号及制造单位等描述;

g)进行校准的日期;

h)校准所依据的技术规范名称及代号;

i)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;

j)校准时的环境温度、相对湿度等描述;

k)校准结果及其测量不确定度;

l)对校准规范偏离的说明;

m)校准证书的校准人、核验人、批准人签名及签发日期;

n)校准结果仅对被校对象有效的声明;

o)未经实验室书面批准,不得部分复制证书的声明。

8 复校时间间隔

白酒分析气相色谱仪的复校时间间隔由色谱仪的本身质量、使用情况和使用单位决定,建议不超过2年,对色谱仪的检测数据有怀疑或更换主要部件及维修后,应对其重新校准。

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