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土壤和沉积物 多环芳烃的测定
点击次数:3130 发布时间:2023/9/19 13:11:16
土壤和沉积物 多环芳烃的测定
仪器配置:
仪器:普瑞GC-9280气相色谱仪(北京普瑞分析仪仪器有限公司)
色谱柱: 30m*0.25mm*0.25μm
典型谱图:
SCAN模式下的总离子流图:图1 10 mg/L 16种多环芳烃在SCAN模式下的总离子流图
SIM图:图2 10 mg/L 16种多环芳烃标准物质的SIM图
重复性及检出限:图3 5 mg/L 16种多环芳烃重复测定6次的谱图叠加
表1. 各组分的重现性、检出限和测定下限结果
| 序号 | 目标化合物 | 保留时间(min) | 峰面积重现性% | 检出限 | 测定下限 |
| 1.0mg/L | 10.0mg/L | mg/kg | mg/kg |
| 1 | 萘 | 6.007 | 3.534 | 1.092 | 0.01 | 0.03 |
| 2 | 2-氯联苯 | 7.374 | 4.067 | 0.938 | 0.01 | 0.04 |
| 3 | 苊烯 | 8.187 | 3.977 | 0.949 | 0.01 | 0.05 |
| 4 | 苊 | 8.503 | 3.668 | 1.177 | 0.01 | 0.04 |
| 5 | 芴 | 9.654 | 3.228 | 0.733 | 0.01 | 0.05 |
| 6 | 菲 | 13.074 | 3.497 | 1.473 | 0.01 | 0.04 |
| 7 | 蒽 | 13.278 | 3.601 | 1.140 | 0.01 | 0.05 |
| 8 | 荧蒽 | 17.185 | 3.622 | 1.207 | 0.01 | 0.05 |
| 9 | 芘 | 17.835 | 3.622 | 1.541 | 0.01 | 0.05 |
| 10 | 4,4′-三联苯-d14 | 18.524 | 2.949 | 0.770 | 0.01 | 0.05 |
| 11 | 苯并[a]蒽 | 21.198 | 3.103 | 1.158 | 0.01 | 0.05 |
| 12 | ? | 21.279 | 3.127 | 1.367 | 0.01 | 0.03 |
| 13 | 苯并[b]荧蒽 | 23.797 | 3.083 | 1.006 | 0.01 | 0.04 |
| 14 | 苯并[K]荧蒽 | 23.869 | 2.652 | 1.139 | 0.01 | 0.03 |
| 15 | 苯并[a]芘 | 24.631 | 2.965 | 0.738 | 0.01 | 0.04 |
| 16 | 茚并(123-c,d)芘 | 28.396 | 3.318 | 0.779 | 0.02 | 0.06 |
| 17 | 二苯并(a,h)蒽 | 28.557 | 2.922 | 1.145 | 0.01 | 0.06 |
| 18 | 苯并[g,h,i]苝 | 29.453 | 4.172 | 0.894 | 0.01 | 0.05 |
| 注:检出采用空白加标,加标浓度为0.5 mg/L,测定下限为4 倍检出限。重现性使用浓度为1.0 mg/L 和10 mg/L 标准溶液得到的加标样品,连续测定六次得到峰面积相对标准偏差。 |
图1 10 mg/L 16种多环芳烃在SCAN模式下的总离子流图
SIM图:
图2 10 mg/L 16种多环芳烃标准物质的SIM图
重复性及检出限:
图3 5 mg/L 16种多环芳烃重复测定6次的谱图叠加
表1. 各组分的重现性、检出限和测定下限结果
| 序号 | 目标化合物 | 保留时间(min) | 峰面积重现性% | 检出限 | 测定下限 |
| 1.0mg/L | 10.0mg/L | mg/kg | mg/kg |
| 1 | 萘 | 6.007 | 3.534 | 1.092 | 0.01 | 0.03 |
| 2 | 2-氯联苯 | 7.374 | 4.067 | 0.938 | 0.01 | 0.04 |
| 3 | 苊烯 | 8.187 | 3.977 | 0.949 | 0.01 | 0.05 |
| 4 | 苊 | 8.503 | 3.668 | 1.177 | 0.01 | 0.04 |
| 5 | 芴 | 9.654 | 3.228 | 0.733 | 0.01 | 0.05 |
| 6 | 菲 | 13.074 | 3.497 | 1.473 | 0.01 | 0.04 |
| 7 | 蒽 | 13.278 | 3.601 | 1.140 | 0.01 | 0.05 |
| 8 | 荧蒽 | 17.185 | 3.622 | 1.207 | 0.01 | 0.05 |
| 9 | 芘 | 17.835 | 3.622 | 1.541 | 0.01 | 0.05 |
| 10 | 4,4′-三联苯-d14 | 18.524 | 2.949 | 0.770 | 0.01 | 0.05 |
| 11 | 苯并[a]蒽 | 21.198 | 3.103 | 1.158 | 0.01 | 0.05 |
| 12 | ? | 21.279 | 3.127 | 1.367 | 0.01 | 0.03 |
| 13 | 苯并[b]荧蒽 | 23.797 | 3.083 | 1.006 | 0.01 | 0.04 |
| 14 | 苯并[K]荧蒽 | 23.869 | 2.652 | 1.139 | 0.01 | 0.03 |
| 15 | 苯并[a]芘 | 24.631 | 2.965 | 0.738 | 0.01 | 0.04 |
| 16 | 茚并(123-c,d)芘 | 28.396 | 3.318 | 0.779 | 0.02 | 0.06 |
| 17 | 二苯并(a,h)蒽 | 28.557 | 2.922 | 1.145 | 0.01 | 0.06 |
| 18 | 苯并[g,h,i]苝 | 29.453 | 4.172 | 0.894 | 0.01 | 0.05 |
| 注:检出采用空白加标,加标浓度为0.5 mg/L,测定下限为4 倍检出限。重现性使用浓度为1.0 mg/L 和10 mg/L 标准溶液得到的加标样品,连续测定六次得到峰面积相对标准偏差。 |
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