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土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定
点击次数:3107 发布时间:2023/9/19 13:09:22
土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定
仪器配置:
仪器: 普瑞GC-9280
气相色谱仪(北京普瑞分析仪仪器有限公司)
色谱柱: 30m*0.25mm*0.25μm
典型谱图:
SCAN模式下的总离子流图:

组分:1-2-氟酚;N-******; 2-苯酚-d6;苯酚; 3-双(2-氯乙基)醚;2-氯苯酚; 4-1,3二氯苯; 5-1,4二氯苯; 6-1,2二氯苯; 7-2-甲基苯酚; 8-二(2-氯异丙基)醚; 9-4-甲基苯酚,N-亚硝基二正丙胺; 10-六氯乙烷;硝基苯-d5; 11-硝基苯; 12-异佛尔酮; 13-2-硝基苯酚; 14-2,4-二甲基苯酚; 15-二(2-氯乙氧基)甲烷; 16-2.4-二氯苯酚; 17-1.2.4-三氯苯; 18-萘; 19-4-氯苯胺; 20-六氯丁二烯; 21-4-氯-3-甲基苯酚; 22-2-甲基萘; 23-六*****; 24-2.4.6-三氯苯酚; 25-2.4.5三氯苯酚; 26-2-氟联苯; 27-2-氯萘; 28-2-硝基苯胺; 29-邻苯二甲酸二甲酯; 30-2.6-二硝基甲苯; 31-苊烯; 32-3-硝基苯胺; 33-2.4-二硝基苯酚; 34-苊; 35-4-硝基苯酚; 36-2,4-二硝基甲苯; 37-二苯并呋喃; 38-邻苯二甲酸二乙酯; 39-芴;4-**基苯基醚;4-硝基苯胺4.6-二硝基-2-甲基苯酚; 40-偶氮苯; 41-2.4.6-三溴苯酚; 42-4-溴二苯基醚; 43-六氯苯; 44-五***; 45-菲; 46-蒽; 47-咔唑; 48-邻苯二甲酸二正丁酯; 49-荧蒽; 50-芘; 51-4.4"-三联苯-d14; 52-邻苯二甲酸丁基苄基酯; 53-?; 54-苯并[a]蒽; 55-邻苯二甲酸二(2-二乙基已基)酯; 56-邻苯二甲酸二正辛酯; 57-苯并[b]荧蒽; 58-苯并[K]荧蒽; 59-苯并[a]芘; 60-茚并[1.2.3-cd]芘; 61-二苯并(a,h)蒽; 62-苯并[g.h.j]芘;
图1 20 mg/L 64种半挥发性有机物在SCAN模式下的总离子流图
SIM图:

图2 5.0 mg/L 64种半挥发性有机物的SIM图
重复性和检出限:

图3 5.0ppm半挥发性有机物标准溶液重复测定6次的谱图叠加
表1. 各组分的检出限和重现性结果
| 序号 | 目标化合物 | 保留时间RSD% | 峰面积RSD% | 结果RSD% | 检出限 |
| 0.5 mg/L | 10 mg/L | 0.5 mg/L | 10 mg/L | μg/kg |
| 1 | 2-氟酚 | 0.049 | 3.1 | 3.4 | 2.7 | 1.4 | 2.1 |
| 2 | N-*****胺 | 0.078 | 2.7 | 2.4 | 2.2 | 1.8 | 1.6 |
| 3 | 苯酚-d6 | 0.054 | 3.0 | 2.4 | 1.4 | 0.5 | 1 |
| 4 | 苯酚 | 0.085 | 3.0 | 2.5 | 1.5 | 0.8 | 1.1 |
| 5 | 双(2-氯乙基)醚 | 0.084 | 2.9 | 2.3 | 1.8 | 0.5 | 1.3 |
| 6 | 2-氯苯酚 | 0.084 | 3.0 | 2.6 | 1.6 | 0.6 | 1.1 |
| 7 | 1,3二氯苯 | 0.072 | 2.4 | 2.4 | 1.3 | 0.7 | 0.9 |
| 8 | 1,4二氯苯 | 0.069 | 2.1 | 2.3 | 1.6 | 0.6 | 1.2 |
| 9 | 1,2二氯苯 | 0.056 | 2.2 | 2.5 | 1.1 | 0.7 | 0.9 |
| 10 | 2-甲基苯酚 | 0.056 | 4.7 | 2.6 | 3.8 | 0.8 | 2.6 |
| 11 | 二(2-氯异丙基)醚 | 0.044 | 2.9 | 3.7 | 2.2 | 2.7 | 1.6 |
| 12 | 4-甲基苯酚 | 0.067 | 3.0 | 2.4 | 1.4 | 0.7 | 1.1 |
| 13 | N-亚硝基二正丙胺 | 0.079 | 2.4 | 2.9 | 4 | 8.4 | 8.4 |
| 14 | 六氯乙烷 | 0.068 | 2.7 | 2.2 | 1.5 | 1 | 1.3 |
| 15 | 硝基苯-d5 | 0.069 | 3.6 | 1.8 | 1.8 | 2.5 | 1.7 |
| 16 | 硝基苯 | 0.062 | 3.8 | 1.7 | 1.9 | 1.4 | 1.9 |
| 17 | 异佛尔酮 | 0.065 | 3.8 | 1.5 | 2.1 | 1 | 1.6 |
| 18 | 2-硝基苯酚 | 0.069 | 3.7 | 1.8 | 1.9 | 2.2 | 1.9 |
| 19 | 2,4-二甲基苯酚 | 0.044 | 3.8 | 2.4 | 2 | 1.3 | 1.4 |
| 20 | 二(2-氯乙氧基)甲烷 | 0.062 | 2.9 | 2.3 | 2.1 | 1.8 | 1.5 |
| 21 | 2.4-二氯苯酚 | 0.079 | 4.3 | 2.2 | 2.4 | 2.1 | 1.8 |
| 22 | 1.2.4-三氯苯 | 0.072 | 2.9 | 2.7 | 2.2 | 2.3 | 1.5 |
| 23 | 萘 | 0.049 | 2.5 | 2.3 | 2.1 | 2 | 1.5 |
| 24 | 4-氯苯胺 | 0.077 | 3.4 | 2.2 | 2 | 2.1 | 1.6 |
| 25 | 六氯丁二烯 | 0.048 | 2.4 | 1.8 | 1.6 | 1.6 | 1.2 |
| 26 | 4-氯-3-甲基苯酚 | 0.053 | 5.7 | 2.0 | 3.2 | 1.8 | 2.4 |
| 27 | 2-甲基萘 | 0.056 | 2.6 | 1.6 | 1.9 | 1.3 | 1.3 |
| 28 | 六****** | 0.057 | 7.8 | 1.0 | 2.6 | 2.1 | 2 |
| 29 | 2.4.6-三氯苯酚 | 0.053 | 2.7 | 1.1 | 1.2 | 2.6 | 1.2 |
| 30 | 2.4.5三氯苯酚 | 0.059 | 4.1 | 1.7 | 1.7 | 2.3 | 1.2 |
| 31 | 2-氟联苯 | 0.05 | 2.8 | 1.7 | 1.6 | 0.9 | 1.2 |
| 32 | 2-氯萘 | 0.051 | 2.8 | 2.0 | 1.7 | 0.7 | 1.2 |
| 33 | 2-硝基苯胺 | 0.053 | 4.4 | 1.4 | 1.8 | 3.1 | 1.6 |
| 34 | 邻苯二甲酸二甲酯 | 0.047 | 3.0 | 1.9 | 1.7 | 1.2 | 1.2 |
| 35 | 2.6-二硝基甲苯 | 0.065 | 4.5 | 1.3 | 2 | 2.8 | 1.5 |
| 36 | 苊烯 | 0.064 | 3.4 | 2.0 | 1.7 | 1 | 1.2 |
| 37 | 3-硝基苯胺 | 0.068 | 5.3 | 6.0 | 2.5 | 4 | 2.1 |
| 38 | 2.4-二硝基苯酚 | 0.041 | 2.6 | 3.3 | 2.3 | 1.5 | 7.4 |
| 39 | 苊 | 0.041 | 3.4 | 2.3 | 1.8 | 1.5 | 1.3 |
| 40 | 4-硝基苯酚 | 0.06 | 3.5 | 1.1 | 2 | 4.5 | 1.6 |
| 41 | 2,4-二硝基甲苯 | 0.059 | 4.5 | 1.8 | 2.1 | 3.1 | 1.5 |
| 42 | 二苯并呋喃 | 0.041 | 3.2 | 1.6 | 2.7 | 1.4 | 2.1 |
| 43 | 邻苯二甲酸二乙酯 | 0.063 | 3.6 | 1.3 | 1.9 | 0.5 | 1.3 |
| 44 | 芴 | 0.056 | 3.6 | 1.7 | 2.1 | 0.9 | 1.5 |
| 45 | 4-氯***苯基醚 | 0.056 | 3.3 | 0.9 | 2.2 | 3.1 | 1.5 |
| 46 | 4-硝基苯胺 | 0.062 | 3.2 | 1.3 | 2.3 | 3.8 | 1.7 |
| 47 | 4.6-二硝基-2-甲基苯酚 | 0.038 | 3.7 | 0.9 | 1.3 | 0.9 | 1.2 |
| 48 | 偶氮苯 | 0.052 | 3.9 | 1.5 | 1.8 | 0.8 | 1.3 |
| 49 | 2.4.6-三溴苯酚 | 0.049 | 3.8 | 1.6 | 1.5 | 3.3 | 1.4 |
| 50 | 4-溴二苯基醚 | 0.05 | 3.7 | 1.7 | 1.7 | 1.7 | 1.2 |
| 51 | 六氯苯 | 0.049 | 3.5 | 0.9 | 1.6 | 1.1 | 1.1 |
| 52 | ***酚 | 0.043 | 3.8 | 1.9 | 0 | 4.9 | 0 |
| 53 | 菲 | 0.042 | 3.1 | 1.0 | 1.5 | 1.1 | 1.1 |
| 54 | 蒽 | 0.042 | 4.1 | 1.4 | 1.8 | 1.5 | 1.3 |
| 55 | 咔唑 | 0.045 | 3.0 | 1.2 | 0.9 | 1.4 | 0.6 |
| 56 | 邻苯二甲酸二正丁酯 | 0.042 | 3.5 | 1.2 | 1.1 | 1.5 | 0.8 |
| 57 | 荧蒽 | 0.04 | 4.0 | 1.2 | 1.5 | 1.4 | 1.1 |
| 58 | 芘 | 0.05 | 3.5 | 1.1 | 1.7 | 2 | 1.1 |
| 59 | 4.4"-三联苯-d14 | 0.054 | 3.1 | 1.2 | 1.7 | 2 | 1.1 |
| 60 | 邻苯二甲酸丁基苄基酯 | 0.046 | 4.7 | 1.4 | 0.9 | 2 | 0.8 |
| 61 | ? | 0.049 | 5.6 | 2.1 | 1.7 | 0.8 | 1.2 |
| 62 | 苯并[a]蒽 | 0.03 | 5.7 | 2.6 | 1.4 | 1.2 | 1.1 |
| 63 | 邻苯二甲酸二(2-二乙基已基)酯 | 0.03 | 5.9 | 3.1 | 1.1 | 1.8 | 1.2 |
| 64 | 邻苯二甲酸二正辛酯 | 0.037 | 6.6 | 5.6 | 1.1 | 4 | 1.1 |
| 65 | 苯并[b]荧蒽 | 0.033 | 3.2 | 3.8 | 1.5 | 2.8 | 1 |
| 66 | 苯并[K]荧蒽 | 0.035 | 3.1 | 3.5 | 1.4 | 1.1 | 1 |
| 67 | 苯并[a]芘 | 0.036 | 3.0 | 3.9 | 1 | 1.7 | 0.7 |
| 68 | 茚并[1.2.3-cd]芘 | 0.084 | 2.8 | 2.4 | 2.2 | 1.4 | 2.4 |
| 69 | 二苯并(a,h)蒽 | 0.033 | 2.4 | 3.9 | 1.6 | 1.7 | 8.9 |
| 70 | 苯并[g.h.j]芘 | 0.039 | 4.3 | 4.1 | 3.3 | 2 | 2.2 |
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