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技术文章

柱头进样和液体进样系统的概念

点击次数:4175 发布时间:2019/3/15 9:58:58

  为了克服一般汽化过程中的溶质扩展、反吹和组分的热分解现象,可采用针头比较长的注射器将样品直接打到气相色谱仪色谱柱的顶端固定相上,使微量的液体样品瞬间汽化,及时进入色谱柱的第一块塔板以提高柱效,这种进样方法称柱头进样。

  色谱仪" >气相色谱仪柱头进样特别适合微量杂质分析。柱头进样用程序升温效果也很好,当分析微量杂质时,可在比较低的起始温度进样,溶剂很快跑掉,被测组分升温后被赶出,等于浓缩。对于低沸气相色谱仪点样品,柱头进样可取得很好的分析精度,但当组分的沸点高于250℃时,瞬间汽化就比较困难,不利于瞬间汽化。

  为了适应不同沸点的样品,气相色谱仪柱头进样又分为加热和不加热两种,对于加热的柱头进样,色谱柱的载体要装到加热温度最高处,但不能装满,柱头不填充固定部分长度,要以注射器针头不穿过填料为限。另外,为防止损坏针头,要求柱头堵塞固定相的材料最好用玻璃棉。

  气相色谱仪柱头进样用于金属柱或气相色谱仪玻璃柱结构基本相同,使用中可根据需要加热或不加热。柱头进样操作的关键是注射针要插到足够的深度,否则将体现不出它的优点,一般快速汽化室也可以改装成柱头进样。

  气相色谱仪气体、液体或固体样品都可以采用汽化室进样,因此,任何类型的气相色谱仪都配有汽化室。汽化室进样过程是,用微量注射器取一定量的样品注入汽化室,样品在汽化室中瞬间汽化,然后被载气迅速携带到色谱柱中分离。

  所以气相色谱仪汽化室气相色谱仪是一个把液体或固体样品瞬间加热变成蒸汽,并保持化学性质不变的器件。早期常用的汽化室是一块被加热恒温的金属腔体,当样品被送到腔中,样品受热汽化时,这时样品和热金属接触,可能会发生一些不希望有的反应。

  实验表明,一般的气相色谱仪汽化室金属表面在250~300℃时,催化作用会增强。为此,又设计出内衬玻璃的汽化室,即在金属汽化室内插入石英玻璃管,可避免样品与金属接触,目前汽化室的结构是多种多样的。

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