Determination石油产品馏程的测定减压蒸馏法GB/T9168操作

Determination of distillation range of petroleum products-

Vacuum distillation method

石油产品馏程的测定减压蒸馏法

警示一-使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件的使用可能涉及某些有危险的材料、设备和操作，本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件描述了在减压条件下测定液体最高温度达400°C时，能部分或全部蒸发的石油产品及其馏分、含脂肪酸甲酯的生物柴油以及BD100生物柴油的沸点范围的方法。

本文件适用于石油产品及其馏分、馏程范围在274°C~400°C内含脂肪酸甲酯的生物柴油和BD100生物柴油。

本文件对于手动测定方法和自动测定方法均作了详细说明。如有争议，在协商一致的蒸馏压力下以手动测定法进行仲裁试验

2 规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 386柴油十六烷值测定法

石油计量表(附润滑油部分、原油部分、产品部分)GB/T 1885

石油液体手工取样法GB/T 4756

分析实验室用水规格和试验方法GB/T 6682

原油和液体或固体石油产品 密度或相对密度的测定 毛细管塞比重瓶和带刻度GB/T 13377双毛细管比重瓶法

石油产品管线自动取样法GB/T 27867

原油和石油产品密度测定法(U形振动管法)SH/T 0604

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

常压等同温度 atmospheric equivalent temperature;AET

在常压下蒸馏而无热分解的预期蒸馏温度，由公式H.1将测定的蒸气温度转换而得的。

3.2

终点 end point;EP

终馏点 final boiling point;FBP

在试验中达到的最高蒸气温度。

3.3

初馏点 initial boiling point;IBP从冷凝器滴液尖端下端流下滴液体时测得的瞬间蒸气温度。注:当用防溅链连接到滴液尖端时，滴液体形成后会沿着防溅链流下。在自动装置中，滴液滴的检测装置尽量靠近滴液尖端的下部。

3.4

溢出点 spillover point

真空夹套蒸馏柱组件中蒸馏柱内管和冷凝管内管下连接处的最高点。

4方法概要

在0.13 kPa~6.7 kPa(1 mmHg~50 mmHg)之间某个准确控制的规定蒸馏压力下,用约一个理论塔板的分馏装置蒸馏试样，可得到试样的初馏点、终馏点和回收体积百分数与常压等同温度相关的曲线。

5 仪器设备

5.1 真空蒸馏装置

手动测定法和自动测定法的真空蒸馏装置均应符合图1所述的要求，包括图1已注明的部件，以及未注明的与设计或性能相关的其他部件。某些部件可提高仪器的使用效率以及操作的简便性，但对获得满意的试验结果不是必需的。若需要，或传感器的设计(如麦克劳德水银计)需要蒸气保护，可在图1可选真空计(标号1)的压力传感器之前插人一个冷阱(标号2)。

5.2 蒸馏烧瓶

规格为500mL.由硼硅酸盐玻璃或石英制成，符合图2或图3规定的尺寸要求，且带有一个加热套，加热套的上部有保温套。通常仪器的玻璃部分在苛刻的高温条件下工作，需采用不易变形的玻璃设备。蒸馏烧瓶的部分非关键尺寸可能因制造略有不同，但关键尺寸应满足规定要求，如温度传感器的末端位置，以及连接到蒸馏柱的接口内径不小于蒸馏柱外径的尺寸。温度计套管可由一个封装的温度探头代替，此时使用的蒸馏烧瓶上应有一个侧颈。温度计套管可封装在蒸馏烧瓶内，也可使用19/38的磨口接口装入蒸馏烧瓶中，温度不超过400°的蒸馏可不使用温度计套管。温度计套管的位置不应超过蒸馏烧瓶的中心线。

5.6真空计

在1kPa以下测量绝对压力准确度为0.01 kPa.在1 kPa以上准确度为1%。当正确使用非倾斜的麦克劳德压力表或其他类似经校准过的压力装置时，可达到此精度。具有良好测高计(一种基于安装在游标卡尺上光学仪器测量水平精确的装置)的水银压力计在压力约为1kPa时也可达到此精度。只要传感器及其相关仪器的校准可溯源至基准压力标准，可使用经过认证的电子传感器。按附录 D对真空计进行核查。不推荐使用以热丝、辐射或电导率检测器为基础的真空计。

组装仪器时，连接真空计至蒸馏柱的温度传感器/真空接头的侧管(位置)，或者连接至冷凝器传感器/真空接头的侧管。连接管线长度宜尽可能短，且连接管的内径不小于8mm。

5.7 压力调节系统

绝对压力低于1kPa时,应能保持系统压力稳定在0.01kPa以内。绝对压力大于或等于1kPa时，

5.8 真空源

由一个或多个的真空泵与几个缓冲罐组成，在操作压力全量程范围内能够保持压力稳定在1%以内。使用内径不小于8mm的尽可能短的管线将真空连接头与冷凝器的上部相连(见图1)。在100 kPa压力下,流量为85L/min~130L/min的单级泵适合作为真空源使用。但若蒸馏在低于0.5kPa压力下进行，则推荐使用一个流量与此相当或更大的双极泵。缓冲罐容量至少为5L.以减少压力波动。

5.9冷阱

安装在冷凝器顶部与真空源之间的冷阱可用来回收蒸馏时在冷凝器中没有冷却的低沸点组分。冷阱用冷却液制冷，确保温度保持在一40°C以下，可用液氮作冷却液。安装在温度传感器/真空接头与真空计之间的冷阱是用以防止在蒸馏时低沸点组分污染真空计。警示:如果系统有大量空气泄露，并且用液氮作冷却液，则就会使冷阱内的空气(氧气)冷凝。如果冷阱内也有烃类，则当冷阱在9.11步骤升温时，可能引起着火或爆炸。

低压空气或二氧化碳5.10

用于冷却蒸馏结束后的蒸馏烧瓶和加热器。

5.11 低压氮气源

释放系统的真空至常压。

5.12 安全屏障或安全罩

在发生事故时，能够充分保护操作人员不受蒸馏设备伤害的保护罩。建议使用强化玻璃、6mm厚透明有机玻璃或同强度的透明材料。

5.10 低压空气或二氧化碳

用于冷却蒸馏结束后的蒸馏烧瓶和加热器。

5.11 低压氮气源

释放系统的真空至常压。

5.12 安全屏障或安全罩

在发生事故时，能够充分保护操作人员不受蒸馏设备伤害的保护罩。建议使用强化玻璃、6mm厚透明有机玻璃或同强度的透明材料。

5.13 冷却剂循环系统

能够供给冷却剂至接收器和冷凝器系统，且在30°C~80°C温度范围内的控温精度为士3°C。对于接收器固定在恒温室的自动仪器，冷却剂循环系统只冷供给却剂至冷凝器系统。

6试剂和材料

6.1正十四烷:分析纯。十六烷参考燃料(正十六烷):符合GB/T386中燃料要求。6.2硅润滑脂:专门为高真空度应用而生产的高真空硅润滑脂。6.36.4硅油:能在350°C以上长期使用。

6.5甲苯:化学纯。

环己烷:化学纯。

6.6

7 样品要求

7.1 按GB/T4756,GB/T27867进行采样。实验室使用4L~8L有代表性的样品进行一系列测试与

分析，本试验需要超过200mL的等分样品。7.2 用于本试验样品的水含量质量分数不大于0.03%。如果有明显的水分(容器壁上有水滴，容器底有层液等),则按照附录F中F.1进行脱水，需使用足够量的样品脱水，确保可提供蒸馏烧瓶200mL的试样。

7.3使用GB/T13377或SH/T 0604,结合GB/T1885来确定接收器温度下的样品密度。若采集的样品不能立即检测，则在室温或者低于室温下保存。如果样品采集后装在塑料容器中，7.4则在贮存前将样品转移到玻璃或金属容器中。7.5 样品在装入蒸馏烧瓶前应完全呈液态。如果样品中有可见的结品，则应加热到某一允许温度，确保晶体溶解。根据样品量、黏度大小及其他因素，剧烈地搅拌样品5min~10min，确保其混合均匀。如果在70°C以上样品还有可见固体，则这些固体颗粒为固有的无机物而不是可蒸馏部分，可使用过滤或倾析的方法除去大部分固体。有些物质如减粘裂化残渣和高熔点石蜡，在70°C时还不能完全变为液体，但因为这些固体和半固体物质是烃类进料的一部分，故不能除去。

8 仪器的准备与核查

8.1 按附录A将温度传感器和相关的信号调整和处理装置作为一个整体进行核查，至少每2年核查1次。

8.2 按附录E核查压力调节系统工作状态，至少每2年核查1次。8.3 清洁、干燥玻璃部件，使用高真空硅润滑脂润滑蒸馏装置的接头，润滑脂用量不宜过多，确保其在接头处形成均匀的薄膜即可。过量的脂可能引起泄漏，并在开始时引起泡沫的形成。使用密封垫密封玻璃部件接头时，试验前宜检查密封垫是否老化，定期更换老化的密封垫，以确保蒸馏设备的密封效果。8.4 按D.3.2所述安装未装试样的仪器并进行泄漏测试。8.5 按照附录G的要求，使用6.1和6.2中的一种试剂核查整套仪器，至少每6个月进行1次整机核查。

试验步骤9

9.1 调整冷凝器冷却液的温度，使其至少比试验中观测的最低蒸气温度低30°C。对多数样品，适宜的冷却液温度是60°C。

9.2 在接收器温度下，根据样品的密度确定相当于200mL样品的质量，称入蒸馏烧瓶中，精确至0.1g。9.3 用适量的硅润滑脂涂蒸馏柱的球形接头，或使用密封垫密封各部件的连接处。连接蒸馏烧瓶与蒸馏柱下部的球形接头，蒸馏烧瓶放置在加热器后，安装顶部保温套并使用弹簧夹连接仪器的其余部分，

确保各连接处夹紧注;高真空硅润滑脂能用于润滑密封球形接头，但蒸馏烧瓶接头处过量使用润滑脂，会导致蒸馏时样品起泡9.4 蒸馏烧瓶的温度计套管底部装入少许硅油，将温度传感器插入温度计套管内。可以在温度计套管顶部使用玻璃纤维棉固定温度传感器

9.5 启动真空泵，观察蒸馏烧瓶中样品是否有起泡的现象。若试样起泡，可稍微增加仪器压力直至泡沫退去。也可使用缓慢加热的方法辅助去除溶解的气体。抑制样品泡沫过多的方法按照F.2执行。9.6 仪器的真空度应达到蒸馏压力。若未达到蒸馏压力，或泵在关闭的情况下仪器的压力稳步增加，则表明仪器存在严重泄漏。可使用氮气源使仪器恢复至常压，重新润滑、密封各个玻璃部件的接头。若进行上述操作后仪器的真空度仍不能达到蒸馏压力，则需要检查仪器的其他部件是否存在泄漏。注:最常用的蒸馏压力是1.3 kPa(10mmHg),对大部分沸点超过500°C的重油产品，通常规定的操作压力为0.13 kPa (1 mmHg)0.26 kPa(2 mmHg)

9.7 仪器的真空度达到蒸馏压力后，打开加热器加热蒸馏烧瓶，根据样品的性质及组成，需选择适合的加热速度避免使试样产生过多泡沫或暴沸。当蒸馏烧瓶颈部出现蒸气或回流液体，调整加热速度，确保馏出物的馏出速度在6mL/min~8mL/min范围内。在蒸馏开始时较难达到预期的蒸馏速度，但在回收10%的馏出物后蒸馏速度应控制在6mL/minv8mL/min范围内。9.8 在接收器收集初馏点和5%、10%、20%,30%、40%、50%、60%、70%,80%,90%、95%的回收体积以及终馏点时，检测人员记录相应的蒸气温度、时间以及压力，然后按照附录H中的公式将记录的蒸气温度读数换算成常压等同温度(AET),精确至整数。若使用自动仪器，自动记录初馏点、终馏点以及与蒸气温度相对应的各回收体积百分数及蒸馏速度，记录的蒸气温度按仪器的软件程序自动换算成常压等同温度(AET),换算应按照附录H的公式进行。如果观察到液体温度达到400 °C或在蒸馏终点之前蒸气达到最高温度，则记录蒸气温度和总回收体积分数，同时停止蒸馏。当确认测试样品与规范的符合性时，应记录所有需观测的检测项目。

注;最高蒸气温度由样品完全蒸馏或开始分解时产生。

9.9 当观察到压力突然增加，且出现白色蒸气和蒸气温度降低时，表明蒸馏的物质已分解。应立即停止蒸馏并记录相关现象。若需要，可在较低压力下重新取样再次测试。9.10 蒸馏结束后.降低蒸馏烧瓶的加热器5cm~10cm。使用温和的空气流，或二氧化碳流冷却蒸馏烧瓶和加热器。若仪器需要冷却至200°C以下拆装，则使用干燥的氮气回充蒸馏烧瓶。在液氮冷阱没有启用的情况下，也可使用二氧化碳进行回充。若使用自动仪器，蒸馏结束仪器自动进入冷循环。当温度降到安全值以下(通常100°C),蒸馏压力逐渐增大到大气压力。如果仪器需要冷却至100°C以下拆装，则可使用干燥氮气使仪器压力回到大气压力。

成套设备：

概 述：

大连GB/T9168减压蒸馏测定仪厂家价格是根据国家标准GB/T9168《石油产品减压蒸馏测定法》设计、制造的。适用于在减压下测定液体高温度达400℃时，能部分或全部蒸发的石油产品的沸点范围。

技术参数：

1、电 源：AC220V±10% 50Hz

2、输 入 功 率：主机1900W 投入式制冷仪300W

3、水浴控温范围：室温～99.9℃

4、控 温 精 度：±2℃

5、调 压 范 围：AC10～220V

6、压力调节范围：1mmHg～4mmHg

7、外 形 尺 寸：720X420X680mm

结构与原理：

由主机与投入式制冷仪两部分组成。主机由浴槽、温控部分、玻璃器皿、平衡罐、压力调节系统、电磁阀、电加热器等组成。其主要特点如下；

1、仪器主体结构紧凑，造型美观，操作方便，浴槽及底台由不锈钢制成，耐腐蚀性强。

2、浴温由数字式温控表控温，温控表能直观地显示循环水的温度，并能准确地控制水温。

3、由真空泵、压力调节系统、电磁阀、平衡罐等组成的压力系统，能使压力恒定在规定范围内。

4、烧瓶加热电炉采用平行式结构，加热均匀，电炉可上下调节，并配有风机使其快速降温。

5、冷阱由投入式制冷仪制冷，方便、可靠。