《石油蜡熔点的测定 冷却曲线法》

GB/T 2539-2023《石油蜡熔点的测定 冷却曲线法》的核心内容，是规定了一种通过绘制冷却曲线来判定石油蜡熔点的标准方法。其关键判定依据是：在试样冷却过程中，寻找次出现5个连续读数总差不超过0.10℃的“停滞期”，取这5个读数的平均值作为熔点。

以下是该标准的具体内容拆解：

适用范围与原理

• 适用对象：仅适用于常温下固体石油蜡的熔点测定。明确不适用于石油脂、微晶蜡，以及它们与石蜡或粗石蜡的混合物。

• 测定原理：将熔化的试样置于特定温度的水浴/空气浴中冷却。当蜡开始凝固时会释放潜热，导致温度下降速率暂时减慢，在温度-时间曲线上形成一段“停滞期”。这段停滞期对应的温度即为熔点。

关键仪器与设备

标准区分了手动和自动仪器，对手动仪器的规格要求较细：

• 熔点温度计：棒式，测量范围38℃ ~ 82℃，最小分度值0.1℃。

• 空气浴：圆筒状，内径51mm±1mm，深113mm±1mm。

• 水浴：圆筒状，内径130mm±1mm，深150mm±1mm，需保持水温在16℃ ~ 28℃之间。

• 试管：外径25mm±0.5mm，长100mm±1mm，距底部 50mm 处有装样刻线，10mm 处有温度计定位线。

• 自动仪器：需具备控温、显示和数据采集处理系统，能自动报出结果，空气浴温度控制在22℃ ~ 26℃。

操作步骤要点（手动法）

1. 加热试样：在烘箱或水浴中加热至比预期熔点高8℃以上，但不得超过 93℃，且熔化状态不宜超过 1 小时。

2. 装样与安装：将熔化试样装至试管 50mm 刻线，插入温度计（水银球距底 10mm），垂直装入空气浴，再置于水浴中。

3. 记录与判定：每15秒记录一次温度（估读至 0.05℃）。当发现连续5个读数的总差 ≤ 0.10℃时，停止试验，这5个读数的平均值就是熔点。

结果与精密度

• 结果报告：最终结果需修约至0.05℃，并注明使用的是手动还是自动仪器。若有争议，以手动仪器结果为准。

• 精密度要求：手动法要求同一实验室重复性（两次独立结果之差）≤0.10℃，不同实验室再现性 ≤0.50℃。

相比旧版（2008版）的主要变化

根据标准前言，2023版主要做了这些更新：更改了适用范围；增加了自动仪器的相关内容（如 5.2、7.2 条）；增加了“取样”和“质量控制”章节；并更改了结果报告中关于仲裁试验的要求。

需要提醒的是，以上内容是基于公开的标准信息整理，具体操作细节（如温度计校正方法、质量控制图的具体绘制）还需以标准原文为准。联系人:侍老师19033793913

来源：上海颀高仪器有限公司