导数-原子吸收法测定粉煤灰中微量铜、铬含量

建立了将导数技术与常规火焰原子吸收法(FAAS)联用测定粉煤灰中微量元素铜、铬的导数一原子吸收法(D-FAAS)。其灵敏度比常规方法改善15．9倍(cu)和14．7倍(Cr)，检出限降低4．3倍(Cu)和3．2倍(Cr)。将该法用于测定粉煤灰标样及5个电厂灰样，相对标准偏差分别为1．22～2．56 (Cu)、1．82～3．11 (Cr)，加标回收率分别为97．9～103．2 (Cu)、9．6％～102．1％(Cr)。

粉煤灰除含有Si、A1、Ca等常量元素外，还含有As、Cd、Cr、Cu、Pb等多种微量甚至痕量有害元素。在其排放贮存和利用过程中，极易进进大气、水体和土壤，给环境和生态造成较严重的负效应。采用常规火焰原子吸收法(FAAS)难于直接测定粉煤灰中的微量甚至痕量元素含量。为改善常规火焰法的灵敏度，扩大其应用范围，FAAS往往与多种技术联用。孙汉文等人提出基于测定信号强度随时问变化率的导数原子光谱分析新技术。作者曾利用导数一原子捕集火焰吸收法(I)IAT-FAAS)成功测定了粉煤灰中痕量镉、铅，其灵敏度较常规火焰法进步2～3个数目级。本文研究提出导数一原子吸收法(I)IFAAS)测定粉煤灰中的微量元素铜、铬方法，为进一步研究粉煤灰中微量重金属元素的分布及其在环境中的溶出特性提供一种灵敏度、正确的测定方法。

1实验：试验用主要仪器和试剂有AA-1800型原子吸收分光光度计；导数丈量装置；优级纯硝酸、盐酸、高氯酸、氢氟酸以及GBW08401标准粉煤灰。称取0．2500g(±0．0002g)粉煤灰样品放进聚四氟乙烯烧杯中，加进1mlHCl及3mlHNO2，再加进1mlHClO3及10mlHF，在120℃～150℃电热板上加热至微干，把上述所加试剂操纵重复一次，再加进lmlHC1O3蒸至微干。加进lmlHNO。及少量往离子水，加热至残渣溶解，冷却后转移到100ml容量瓶中，用往离子水稀释至刻度摇匀备用。同时做空缺试验。调整原子吸收输出信号使之与导数仪输进相匹配，将导数仪输出信号和另一路原子吸收原输出信号分接于记录仪上，同步记录原子吸收和联用信号的变化。在最佳条件下，同步和分步考察常规法和导数一原子捕集的灵敏度、检出限及其线性范围，并选用标准粉煤灰样品GBW08401进行本法的可靠性验证，然后分别对5个电厂的灰样进行测定。

2实验结果与讨论

2．1 D-FAAS法的线性与相关性：取Cu标准液(5／g／m1)0．00、2．00、4．00、8．00、10．OOml，Cr标准液(5μg／m1)0．O0、4．O0、8．O0、12．o0、16．00、20．00ml，分别放人100ml容量瓶中，用1%硝酸溶液稀释至刻度摇匀，测定标准系列的吸光度，绘制标准曲线。回回各数据得一元线性方程。线性检验和截距、斜率检验表明，两元素的线性回回方程相关系数均≥0．9990，斜率变化的相对差值<小10，截距与零无明显差别，完全符合标准曲线要求。

2．2灵敏度、检出限和精密度：通过实验，考察了常规法和D-FAAS技术的灵敏度和检出限，用D-FAAS法测定Cu、Cr的灵敏度分别比常规火焰法改善15．9倍和14．7倍；检出限分别比常规法降低4．3倍和3．2倍；10次测定的相对标准偏差分别为1．5 (Cu)、2．5 (Cr)。可见此技术用于测定微量元素Cu、Cr具有满足的正确度和精密度。

2．3粉煤灰样品的测定：分别测定粉煤灰标准样GBW08401中Cu、Cr的含量，并作加标回收率实验，测定值与参考值具有良好的一致性，其精密度和正确度完全满足测定的技术要求，与石墨炉原子吸收法的效果等同，且精密度好于石墨炉法，足见D-FAAS技术完全适用于粉煤灰中微量元素Cu、Cr的测定。采用该技术对电厂的灰样进行测定。7次测定的相对标准偏差和回收率分别为Cu：1．22 %～2．56%和97．9 %～103．2%，Cr：1．82%～3．1l%和97．6%～102．1%，令人满足。

3结论

采用HNO3-HCL-HCLO4-HF对粉煤灰样品进行消化处理，利用导数技术与火焰原子吸收法(D- FAAS)联用技术测定粉煤灰中微量Cu,Cr具有较高的正确度和精密度，从而为研究煤灰中微量重金属的分布特性、溶出特性和在工作环境中的迁移提供了一种比较实用方便的方法。

来源：上海美析仪器有限公司