恒美智造原子荧光光谱仪三类用户的行业方案与行业应用

一、三类样，三套前处理

荧光的用法跟着样走。土壤与粮食要消解，水质与地表水要酸化，食品与化妆品要破乳或者提取；三类样的前处理截然不同，仪器反而差不多。所以配机器之前，先把自己的样分一分，看哪一类占大头，配置按那一类来。三类里水样省事，土样费工。水样酸化之后可以直接进，一个样两三分钟；土样要风干、研磨、消解、赶酸、定容、还原，一个样半天。土样多的实验室，真正的瓶颈不在仪器，在前处理；配机器时把前处理的效率一起算，别买了快机器，配了慢前处理。学校里多叫原子荧光光度计，检测机构多叫双道原子荧光光谱仪，说的是同一台。

仪器这一端反而不必分型号，HM-AFS 一个主机、双道，八万，三类样都能做；差别在附件与前处理。恒美智造给三类用户配的附件各不相同，主机相同，所以实验室扩项时不必换主机，加附件就行；这一条对预算紧的单位很实在，先上一台，往后加。三类样对仪器的要求也不同。水样怕污染，管路要洗得净；土样怕盐分，分离器要耐泡；食品与化妆品怕溶剂，管路要能换。三样都不是参数表上的东西，是配置上的事；问清样再配，少走弯路。

表1 三类用户，三种打法

表注：三类里土壤的前处理费工；消解不净，砷的价态变，还原效率跟着乱。

三类样还有一个共同点：都要带质控。每批带一个标准物质、一个空白、一个加标回收，三样齐全，报告才靠得住；三样里哪一样超了，先查前处理，再查仪器。恒美智造给用户的质控表就是一页，三行，填完签字，附在报告后面。三样齐全，报告才靠得住；哪一样超了，先查前处理，再查仪器。质控表一页三行，填完签字，附在报告后面。

二、土壤与粮食：消解要先净

土壤样的头一道关是消解。王水消解或者四酸消解，消解完要赶酸，把多余的酸赶掉，让末了的酸度落在百分之一到百分之五之间；赶酸不净，还原时酸度太高，硼氢化物被直接分解，信号掉一半。赶酸过头，盐分析出，管路容易堵。第二道关是还原。砷在消解液里多是五价，要加硫脲与抗坏血酸还原成三价，还原要时间，通常放半小时；不等就测，五价砷的氢化物生成效率低，数只有一半。做法是把还原这一步写进流程，加完试剂定个闹钟，到点再上机。

表2 土壤样的三道关

表注：第二关要等；加了硫脲要放半小时，把五价砷还原成三价，不等就测，数只有一半。

粮食的样还要多一道：粉碎要细。粮食里的砷汞分布不均匀，粉碎不细，称样代表性差，平行样差得远；粉碎完要过筛，混匀，四分法缩分，再称样。这几步不写进规程，同一个样两个人做，数能差两成。土壤与粮食的实验室，样量往往大。一个批次几十个样，前处理排一天，仪器跑半天；这类实验室配机器，双道是必需的，砷汞一次测完，省一半机时；自动进样器也是必需的，一个批次装一盘，夜里跑，第二天早上看结果。恒美智造给这类用户的配置单上，双道与自动进样是默认项。

三、水质与地表水：怕的是污染

水样的难点不在仪器，在污染。采样瓶没洗净、酸化用的酸本底高、实验室的空气里有汞蒸气，三样都会让空白偏高，低含量的样全被空白盖住。这类实验室的功夫，一半花在洗瓶子与换酸上；瓶子用百分之十硝酸泡一夜，再用纯水冲三遍，冲完不能晾在空气里。恒美智造给水样实验室配的采样瓶是聚四氟的，瓶口带刻度，酸化时不必另用量筒；瓶子泡酸、冲水、沥干，三步写成标签贴在瓶身上，谁用谁看见。汞的样还要单独处理。汞容易吸附在容器壁上，也容易挥发；采样后要加硝酸或者重铬酸盐固定，尽快测，别放；放两天，数能低三成。做汞的容器要专用，做完用热硝酸洗，洗不净就换新的；这一条不花钱，靠的是规矩。

表3 水样的四个细节

表注：汞容易吸附在容器壁上；采了样放两天再测，数能低三成，酸化与尽快测这两条都要做到。

地表水与饮用水还有一层：法规。方法标准里写明检出限、精密度、回收率，三项都要达标；报告要留原始记录，图谱要能追溯。这类实验室选机器，软件的质控功能比硬件参数重要；能自动算回收率、能存原始谱图、能导出报告的，才省事。水样多的实验室，还有一个省事的做法：把砷汞分开做。砷的样批量跑，汞的样攒够一批再跑，中间洗一次管路；这样汞的记忆效应影响的范围小，数据好控。恒美智造的用户里，这样做的不在少数；机器不必换，流程改一改就见效。

四、食品与化妆品：汞难在

食品与化妆品的样杂，难在的是汞。化妆品里有粉底、口红、霜膏，基质是油与粉，不能直接进水相体系；要先破乳或者用醇提取，提取液再进还原体系。破乳不净，还原时起泡，气液分离器带液，火焰一抖，数就飘。食品的样要消解，消解完赶酸，赶完还原；肉类、水产的脂肪多，消解时容易爆，要预消解、慢升温。水产里的砷还有形态问题，总砷与无机砷的毒性差得远，测总砷用荧光，测形态要联用别的技术；这一条在方法里写着，不能混。

化妆品与食品的实验室，方法多、换得勤。今天测口红，明天测奶粉，基体换来换去；进样系统要能快拆快洗，管路要能换，方法要能存。这类实验室选机器，易用性比参数重要；参数够用就行，换一次样洗半小时，一天做不了几个。这类实验室还有一个共同要求：留样。测过的样要留一份，冻起来，出问题时复测；留样要留够，够做三次；留样瓶要写清日期、批号、项目。恒美智造建议把留样与质控表放在一起，一个批次一袋，找起来快。

五、试剂空白决定下限

荧光这门技术，下限不取决于机器，取决于试剂。酸的金属本底、硼氢化物的纯度、水的电阻率，三样决定了空白有多高；空白高，低含量的样就测不准。所以做痕量的实验室，酸要用优级纯，水要用一级水，硼氢化物要选低杂质的，三样都不能省。空白要每批做，不能只做一次。同一瓶酸，开瓶久了会吸进杂质；同一批水，纯水机的柱子老了，电阻率掉；硼氢化物换了批号，还原效率也变。做法是每批带一个全程空白，从加酸开始做到测定，空白高了先换酸与水，别急着调机器。

恒美智造的建议是把全程空白与试剂空白分开做：全程空白从加酸开始，试剂空白只用酸与水；两个数一比，就知道问题在酸里还是在瓶子里。空白的数还要记。记下来，做成一张表，看它一年里的变化；空白慢慢往上走的，说明某一环在变脏；空白突然跳高的，说明某一批试剂有问题。恒美智造给用户的记录表就是一页，横着是日期，竖着是空白值，一年填满，问题看得见。空白之外还有一个数：检出限。检出限是空白算出来的，空白稳，检出限才稳；空白天天变，检出限就没有意义。所以做痕量的实验室，先把空白管住，再谈检出限；机器再好，空白管不住，数也就是个参考。

六、这台机器用十年的三个前提

荧光的设计寿命通常在八到十年，实际用到的少，多数五六年就换。差在哪？差在三个前提：气纯、试剂稳、人按规程做。气不纯，炉口积污、原子被氧化；试剂不稳，还原效率一天一变；人不按规程做，酸度、时间、浓度全凭手感，机器被冤枉。气这一条花钱也要紧。氩气要用高纯，纯度不够，炉点不着或者点着就灭；气路要试漏，漏一点空气，屏蔽就失效。试剂这一条靠制度，硼氢化物按天配、酸按批换、还原时间定闹钟；三条写进规程，贴在机器旁边，谁做谁照着来。

表4 到货三十天做四件事

表注：头三天通气要试漏；氩气管漏一点，炉点不着，压力表上看不出明显变化。

人这一条靠培训。荧光是试剂敏感的技术，培训不到位，用户只会照着说明书按，遇到基体复杂的样就抓瞎；培训到位，用户知道为什么要等半小时、为什么要洗五分钟，出问题能自己找方向。所以买机器的时候，把培训算进合同：现场两天、线上不限次、规程一本。三个前提做到，八年不是难事；八年之后换不换，看两个数：检出限还能不能达到方法要求，一年的维护费占新机价多少，经验都出在这里。两个数靠台账算，不靠感觉；恒美智造给使用方留的表就是这么两列，一列年份，一列数，填满一页，换不换心里就有数了。三类样、三套前处理、一个主机，这就是荧光的现实。样在前处理上花的功夫，比在仪器上多；仪器买对了，前处理不规范，数照样不准。恒美智造给用户做方案时，会把前处理的步骤一并写进去，不只是交一台机器；这一条做到了，用户头一年就少走很多弯路。前处理这一步，教不会也急不得；恒美智造的做法是随机器附一份前处理手册，把消解、赶酸、还原、定容四步的细节写清，配图。手册不厚，二十页，用户照着做头一遍，第二遍就顺了。手册末页留了空白，让用户自己写本地化的细节，比如本地的酸批号、本地的水质；写满一页，就是自己的规程。三类样的实验室，早晚会通；今天做水，明天做土，后天做化妆品。通的办法不是换机器，是把附件配齐、把规程写全。恒美智造见过不少这样的单位，一台机器做了五六年，样换了三轮，机器没换，因为附件一直能加。这一条比参数表实在，也值得写进采购备忘。写进备忘的那一条，往往是后面容易被忘的那一条；写下来，就忘不了。备忘不用长，一页纸够；写长了没人看。备忘写一页就够，正面写三类样各自的附件，背面写三类样各自的前处理；一页纸装在合同里，交付时双方都对一遍，谁也不漏。恒美智造给用户的就是这么一页，复印一份夹在手册里，用了几年还在。备忘不是形式，是把容易忘的事写下来；写下来，头一年就少走弯路。一页纸的备忘，比十页的方案有用；方案是给人看的，备忘是给人用的。备忘写下来，还要有人对；交付时双方各派一人，逐条对口，对完签字，签字之后各留一份。这一步多花半小时，省的是后面几个月的互相解释；恒美智造的交付单上就有这一栏，空着不签，不算交付完。

恒美智造官方网站：

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来源：山东恒美电子科技有限公司