
一、灵敏度掉了,先查三处
用户打电话,十句里有六句是“吸光比以前低了”。问下去,真正坏了的不到三成,多数是件到了寿命或者用法偏了。原子吸收的灵敏度是一条能算出来的线:灯的强度、原子化的效率、光路的干净程度,三样乘在一起;哪一样掉,吸光就掉,掉得多少能对上。火焰原子吸收光谱仪的日常维护集中在雾化器与燃烧头,这两处保养到位,一年的故障能少一半,停机时间也跟着短。
头一处是灯。空心阴极灯有寿命,用了几百上千小时,灯内气体消耗、阴极材料耗尽,能量一点点掉;能量掉三成,吸光跟着掉三成,用户以为是仪器坏了。判断的办法很简单:看灯能量显示,与新灯比;换一支新灯再测同一样,吸光回来就是灯的问题。名目上不必纠结:原子吸收光谱仪、原子吸收分光光度计,指的都是这台靠基态原子吸光的仪器。
二处是雾化器。火焰的雾化器毛细管细,样里有颗粒、盐分高,堵一点雾就变粗,原子化效率掉;表现是吸光低、重复性差,火焰颜色不变。处理的办法是通针、反冲,别用钢丝捅,捅一下内壁就花了。石墨炉没有雾化器,但有进样针;针尖钝了、位置偏了,样打不到管底,吸光也低。三个型号的排查主要也不一样。HM-AAS1 与 HM-AAS3 的火焰部分,常坏的是雾化器与燃烧头;HM-AAS2 与 HM-AAS3 的石墨炉部分,常坏的是石墨管与进样针。恒美智造把这两组易损件的检查写在同一张卡上,正面火焰、背面石墨炉,一张卡两用,用户不必翻两本手册。
表1 灵敏度掉了,先查三处
| 现象 | 多半出在 | 先动哪里 |
| 吸光整体偏低 | 灯能量衰减 | 看灯电流与能量值 |
| 重复性差 | 进样针堵或雾化器堵 | 通针、反冲 |
| 背景高 | 灰化不足 | 提高灰化温度 |
| 点火不稳 | 乙炔压力或水封 | 看压力、排水封 |

表注:四处里灯能量衰减占多数;灯用了上千小时,能量掉三成,吸光就跟着掉,换灯就好。
三处是光路。窗口积灰、燃烧头积碳、石英管发乌,三样都会挡光;挡得不多,能量显示看得出来,挡得多了,吸光明显掉。做法是每月擦一次窗口,用擦镜纸蘸无水乙醇,一个方向擦,别来回蹭;燃烧头每周拆下来刷一次缝,缝里积碳,火焰就分叉。这三件事十分钟,能省一次上门。恒美智造把这些做成一张流程图,贴在仪器侧面。三件事做完,能量能回来一截;回不来的,才轮到换件。
二、按灯火管水往下排
现场排查有个固定顺序,从不用拆的地方开始。头一步看灯能量与灯电流。灯点亮、调波长、看能量显示,能不能到标称值;到不了,先查灯,再查光路。二步看火焰状态与水封。火焰淡蓝、稳定、不分叉,算正常;发黄、跳动、分叉,查气与燃烧头。三步看雾化器与进样针,这两样拆两分钟。四步才轮到石墨管。管烧蚀了几百次,内壁掉层,样品渗进去,吸光不稳;判断的办法是看管壁有没有坑、有没有白斑,或者直接换一支新管比对。五步是光路与检测器,这两样一拆就是半天,放到末了;拆之前先确认前面四步都正常,否则拆完也白拆。
表2 按灯、火、管、水往下排
| 顺序 | 看什么 | 为什么先看 |
| 一 | 灯能量与电流 | 一眼看出光源 |
| 二 | 火焰状态与水封 | 不用拆 |
| 三 | 雾化器与进样针 | 拆两分钟 |
| 四 | 石墨管与平台 | 看烧蚀程度 |
| 五 | 光路与检测器 | 末了再动 |
表注:顺序别倒;先拆光路的,拆完发现是雾化器堵了,白忙一场还要重新对光。
这个顺序的道理很简单:靠前的容易查,也出得多。实际报修里,灯、火焰、雾化器三处能解决七成问题;剩下三成里,一半是石墨管与进样针,一半才是光路与检测器。反过来先拆光路,拆完发现是雾化器堵了,白忙一场还要重新对光,多花一天。声音与颜色也要看。火焰的正常颜色是淡蓝,发黄说明燃烧头积碳或者气不纯,发红说明乙炔比例高;火焰跳动说明气路有水或者压力不稳。石墨炉没有火焰,但听声音:升温时如果有“啪”的爆响,多半是样打偏了,打在管壁上;如果升温慢、声音闷,查冷却水与电源。恒美智造的售后卡上把这些写成一页,用户照着看。
三、保养分日月年三个量程
原子吸收的保养比色谱简单,因为没有柱子,但要管的地方不少:水封、雾化器、燃烧头、石墨炉座、光路窗口。按日月年分三个量程,做完打钩,比想起来才做管用。日保养两分钟,月保养半小时,年保养要拆要校,一般由厂家或者第三方做。每天做三件:排水封、看点火焰、擦窗口。水封里的水一天一换,不换会长藻,堵住就点不着火;火焰点着看十秒,颜色对不对;窗口用擦镜纸擦一下,样雾喷上去,一天就一层。三件事两分钟,做完打钩。恒美智造随机器给一张日检卡,三个方框,攒一年就是一沓。
每月做三件:洗雾化器、清燃烧头、查气路。雾化器拆下来用稀硝酸泡半小时,再用纯水冲,冲完装回去看吸光能不能回到原来的水平;燃烧头拆下来刷缝,别用刀片刮,刮了缝就变形;气路用肥皂水刷一遍接头,看有没有渗。这三件事半小时做完,大半毛病当场就能看出来。恒美智造把这三件拍成两分钟的视频,随机器发一个链接;看一遍就会,不必等工程师上门教。
表3 三个量程保养各做什么

| 周期 | 做什么 | 谁做 |
| 每天 | 排水封、看点火焰、擦窗口 | 操作人 |
| 每月 | 洗雾化器、查气路、清灰 | 操作人 |
| 每年 | 换灯、校波长、检漏 | 厂家或第三方 |
表注:每天那两分钟能看出火焰颜色对不对;火焰发黄说明燃烧头积碳或气不纯,早清早好。
每年做两件:换灯、校波长。灯按能量换,能量掉到新灯的七成以下就该换;校波长要汞灯或者铜灯,对一遍特征线,偏差在零点五纳米以内算过。年保养做完,把三个数记下来:灯能量、波长偏差、检出限,明年对比着看。恒美智造的年检单上写着允许偏差,超了先换件,换完复测。这一步做完,年检的三页纸才算填满。年检单背面留一栏写换件理由,写清是能量掉了还是波长偏了,明年翻到就知道该提前备什么。
四、计量审查看五项
原子吸收进计量审查,看五项:波长准确度、检出限、重复性、线性、基线稳定性。五项都不是“合格不合格”的判定,是“稳不稳”的记录。审查的人不要求仪器多准,要求数据能复现;同一台仪器,今年与明年测同一个标样,数对得上就算过关。所以主要不在测,在留。波长准确度用汞灯或者铜灯对线,看偏差多少纳米;检出限用空白测十一次,算标准差,三倍标准差除以斜率;重复性用同一样测七次,算相对标准偏差;线性用三点以上曲线,看相关系数;基线稳定性看半小时的漂移量。五项测完,把条件一起写上:哪个元素、什么原子化器、什么基体。
表4 计量审查看五项
| 看什么 | 怎么核 | 留什么 |
| 波长准确度 | 用汞灯或铜灯对线 | 偏差值 |
| 检出限 | 空白测十一次 | 三倍标准差 |
| 重复性 | 同一样测七次 | 相对标准偏差 |
| 线性 | 三点以上曲线 | 相关系数 |
| 基线稳定性 | 半小时看漂移 | 漂移量 |
表注:五项里检出限要写条件;不写条件,去年的数与前年的数没法比,审查只能重做。
五项里检出限容易被含糊。不写条件,去年的数与前年的数没法比,审查只能重做;写了条件,同一个元素三年的数排成一行,能看出仪器的老化趋势。恒美智造建议用户把检出限做成一张表,横着是年份,竖着是元素,一年填一行,三年就是一条线。审查还有一项软要求:原始记录。图谱、曲线、称量、定容,四样要能对上;对不上的,数再漂亮也不认。做法是把每一批的图谱存成文件,命名写清日期与批号;纸质记录装订成册,别散着放。这一条不难,但要坚持;坚持三年,审查的时候十分钟能拿齐。
五、常问的六个问题
问:火焰点不着怎么办?答:先看乙炔压力够不够,再看水封有没有水,末了看点火电极脏不脏;三样都对还点不着,查空气压力,空气太大也点不着。问:石墨管用多久换?答:按进样次数算,几百到上千次;浓酸、高盐的样消耗快,看管壁有没有坑,有坑就换。问:吸光忽高忽低?答:先查进样针位置,再查雾化器,末了查灯。

问:能不能测汞?答:能,但要配氢化物发生器或者冷原子附件,直接火焰测不了。问:测钙要不要加镧盐?答:要,磷酸盐干扰钙,加镧盐把磷酸根抢过去;不加,结果能低三成。问:一体式切换要多久?答:十来分钟,动作八个,按卡片做就行;切完先看能量,再做曲线。
六个问题里,前三个关于日常,后三个关于配置与方法。问的人多,说明说明书没写透;恒美智造把这六个问答排成一页,附在说明书末页,翻到就看见。这一页比十页原理有用,因为它回答的是用户真正会碰到的场景;原理可以慢慢学,样不能等。还有两个问得少但值得说。问:屋里能不能不装排风?答:不能,乙炔火焰与石墨炉的烟都要排,排风罩要对着燃烧头上方,风量按每小时十次换气算。问:仪器能不能放在有震动的楼板上?答:不能,光路怕震,震了能量就飘;楼板有震动的,加防震垫,或者把仪器挪到靠承重墙的位置。型号上的问题也常被问到。问:HM-AAS1 能不能加石墨炉?答:不能,单火焰款的光路与电源按火焰配,加不了炉座;要留余地,一开始就选 HM-AAS3。问:HM-AAS2 能不能做常量?答:能,但要稀释,稀释倍数大,误差跟着放大。恒美智造在说明书里把这几个问答并成一页,用户翻到就明白,不必打电话。
六、换机的三个信号
仪器不是坏了才换。三个信号出现任意一个,就该盘算换机:检出限怎么调也回不到方法要求以上,道理不复杂;一年的维修费超过新机价的一成;核心件停产、备件买不到。头一个明确,后两个要靠台账;没有台账的,常拖到充分坏才换,那段日子的数据也就不太可靠。换机前先把旧机这笔账翻一遍:用了几年、换过哪些件、停过几回、检出限掉了多少。账算清了,当初选得对不对一目了然,下一回选型有依据。多数使用方算完发现,停机损失比维修费高得多;所以下一台会选余量大一点的、备件好买的,而不是便宜两千块的。
算账的时候把停机那几天折成钱:一天的样、一天的人工,折完往往比维修费高;这一笔不写进账里,换机的理由就不够硬。恒美智造给用户算过几回,算完多数人选了余量大一点的型号,而不是便宜两千块的。旧机怎么处理也有讲究。灯与石墨管还能用的,留着做备件;整机还能出数的,转去做教学或者临时样,不算浪费;转之前把检出限、重复性、波长偏差三个数测一遍,写在机身标签上,接手的人心里有数。恒美智造收回旧机也照这三样算价,算得明白,两边都不亏。旧机处理完,把新机的三个数也测一遍,写在同一页上,两代机器一对比,就知道这些年进步在哪、还差在哪。恒美智造回收时会把这一页复印一份留量程,攒几年,比任何宣传都实在。三个信号之外,还有一个软信号:说明书上的图,用户能不能看懂。看不懂的,说明书写的人没站在用的人角度想;这种厂家的售后,多半也要多绕几圈。
恒美智造官方网站:
www.hmdzkj.cn
www.hmdzkj.com
来源:山东恒美电子科技有限公司
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