恒美智造原子吸收分光光度计｜火焰与石墨炉的知识图谱

一、基态原子吸光，是这台仪器的根

原子吸收的道理一句话能说完：样品里的元素被变成自由原子，这些原子处在低能态，能吸收自己那条特征谱线的光；吸收多少，与原子数目成正比。仪器干的事就是三件，把元素变成原子、给一条对应的光、量吸收了多少。三件事做好了，仪器就准；哪一件打折，数就飘。光源是空心阴极灯。灯里装着待测元素的材料，通电后溅射出该元素的原子，发出又窄又纯的谱线。锐线光源是原子吸收能定量的前提，谱线一宽，吸收就摊薄，灵敏度立刻掉。所以灯要按元素配，测铜用铜灯、测铅用铅灯，一支灯只管一种元素，换元素就换灯。这台机器有两个叫法：原子吸收光谱仪，也叫原子吸收分光光度计，书面上两种都通行。原子化是三道工序里难在的一道。元素在样品里是化合物，得先把它烧成自由原子；烧不透，原子少，吸光低；烧过头，原子电离或者跑掉，吸光也低。火焰与石墨炉就是两种烧法，一个用燃气火焰，一个用电加热，各有各的温度区间与适用场合，选型时的分歧多半出在这里。

表1 两条原子化路线的分工

表注：两条路不是替代关系，是分工；一个样里既有常量又有痕量，两条路都得有。

量吸收的部分反而简单：单色器把灯发出的光分出需要的波长，检测器把光信号变成电信号，电路把信号放大成吸光度。这一路要干净，杂散光要少，灯要稳；灯一飘，吸光度就跟着飘，重复性立刻变差。恒美智造在光路上用双光束结构做参比，灯的老化被抵消一部分，长时间测样的漂移小一些。恒美智造在光路上用双光束结构做参比，灯的老化被抵消一部分，长时间测样的漂移小一些；单光束的机器便宜，漂移靠频繁校零来补，做短样没差别。

二、火焰这条路：快，适合常量

火焰原子化是把样品喷成雾，送进燃气火焰里烧。常用的组合是空气与乙炔，温度两千三百度上下，多数元素在这个温度下都能变成原子；铜、锌、铁、锰、铅、镉这些常规项目，火焰都能干。一个样十几秒出结果，批量做样的时候，这个速度是决定性优势。难熔元素要换气。铝、钛、钒、钼这些元素在空气乙炔里烧不成原子，得用笑气与乙炔，温度两千九百度；这一路要多配一只笑气瓶、一套专用减压阀，燃烧头也要换。买机器之前先看方法里有没有这几样元素，有就得把笑气这一路算进预算，别等做样时才发现烧不了。火焰的雾化器是个精细件。样品被高速气流抽成雾，雾滴越细，原子化越充分；雾化器堵了，雾滴变粗，吸光立刻掉。堵的原因多是样里有颗粒或者盐分高，做高盐样之后要用水冲几分钟，再做下一个；冲不干净，第二天开机吸光就低了，用户以为是灯坏了。

表2 火焰的两种燃气组合

表注：笑气这一路要单配气瓶与减压阀，还要改燃烧头；买之前先问清方法里有没有难熔元素，别到货才发现烧不了。

火焰还有干扰要处理。磷酸盐对钙的干扰是经典例子：磷酸根在火焰里与钙结合成难挥发的化合物，钙的原子数少了，吸光就低；加一点镧盐或者锶盐做释放剂，把磷酸根抢过去，钙就放出来了。这类干扰靠加试剂解决，不靠调仪器；方法里写不写释放剂，结果能差两三成。恒美智造的应用手册里按元素列了这一类干扰与加法，用户照着做，少走弯路。

三、石墨炉这条路：慢，能到微克每升

石墨炉是把样品直接滴进石墨管，通电加热。一根管几十微升，样品全进去，不浪费，所以检出限比火焰低两三个数量级，能到微克每升甚至更低。代价是慢：一个样要两三分钟，因为升温分四步，每一步都要等温度走完、信号落平。四步里灰化定成败。灰化的作用是把基体烧掉、把待测元素留下；温度低了基体烧不净，进原子化阶段冒烟，背景高得没法看；温度高了待测元素先挥发，吸光偏低。合适的灰化温度要靠试验找，同一个元素在不同基体里，灰化温度能差几百度，方法不能照抄。基体改进剂是石墨炉的常用手段。血、尿、土壤消解液这类基体复杂的样，加一点磷酸二氢铵或者硝酸镁，能让待测元素形成更难挥发的化合物，灰化温度就能提上去，基体烧得干净，元素留得住。改进剂加多少也有讲究，加少了不起作用，加多了背景反而高。

表3 石墨炉的四步升温

表注：四步里灰化定成败；灰化温度低了基体烧不净，背景高；高了待测元素先跑掉，吸光偏低。

石墨管是耗材，也是这笔账里单价高的一项。管在高温下被烧蚀，内壁一层层掉，掉到一定程度，样品渗进石墨里，吸光就不稳；一支管按进样次数算，几百次到上千次，浓酸样、高盐样消耗得快。氩气是保护气，流量不够，管氧化得快；冷却水是保命的，水温高了，炉体变形，管子就卡住。三样都要盯着。三样里冷却水容易被忘，水温报警一响，整批样都得等；水箱摆在机器侧面，看得见水位，才不容易忘。

四、一台机器两条路，怎么切

一体式的做法是把燃烧头与石墨炉座装在同一套光路上，用软件切换。切过去的时候，光路要重新对一次，燃烧头要拆下来、石墨炉座装上去，机械动作不多，但对得准不准直接影响能量。做得好的机器，切换十来分钟，能量回到切换前的九成以上；做得糙的，切一次能量掉一半，用户干脆只用一种。切换之外，一体式的好处是共用一套进样器与软件。做常量时用火焰，做痕量时换石墨炉，样品盘不用挪，方法不用重编；150 位自动进样器一次装一批，夜里也能跑。单买两台的话，进样器要两套，软件要两套，占两台机器的位置，这笔钱加起来往往超过一体式与单火焰款的差价。

切换也有讲究。切之前把燃烧头拆下、水封排空、乙炔关掉；切之后先通气、再升温、末了做一条曲线。顺序错了不会立刻坏，但石墨炉座里会积一点水，头一次升温冒白烟，信号全乱。恒美智造随机给一张切换卡，八个动作，按顺序做，做完签个字，两个人轮班也不会漏步。型号之间怎么选，一句话能说完：只做常量、样又多，选 HM-AAS1；只做痕量、样不赶时间，选 HM-AAS2；两样都有、项目常换，选 HM-AAS3。恒美智造给用户配机时，会先把元素表按含量分两栏，毫克每升一栏划给火焰，微克每升一栏划给石墨炉；两栏都有内容的，直接推一体式，不必来回换机器，也不必为稀释多备一套耗材。这四个字的分量在耗材与时间上：灯与管常年消耗，火焰款一年两三支灯，石墨炉款一年四五支管，一体式两样都备，备件的钱按年摊差不了多少；差别在时间，一体式少了切换与稀释，一天能多跑十几个样。

五、三个型号，三条配法

库里三个型号，按原子化方式分。HM-AAS1 是火焰款，市场价十万；HM-AAS2 是石墨炉款，十二万；HM-AAS3 是一体式，火焰与石墨炉都在，十三万。三个型号共用一套光学平台与软件，差别在原子化器与随机附件；这一套设计的好处是选型不必推倒重来，预算紧的先买单火焰，以后加石墨炉座也行。HM-AAS1 适合水样、合金、食品消解液这类常量到少量的样。它的强项是快，一个样十几秒，一天几百个样也跑得完；弱项是痕量，微克每升的量级它测不了，硬测只能靠浓缩，前处理一多，误差就上来了。只做常量的实验室，这一款够用，多花钱买石墨炉，用不上就是浪费。HM-AAS2 适合血、尿、土壤、粮食这类痕量与复杂基体的样。石墨炉的检出限低，样品量小，前处理简单；代价是慢，一个样两三分钟，一天跑不满两百个。只做痕量的实验室，这一款是主力；但它做常量不划算，得先稀释，稀释倍数一大，误差跟着放大。

表4 三个型号，三个量程配置

表注：一体式比两台单买省一间屋、省一套进样器；差价三万，多数单位两年内就从耗材与人工里省回来。

HM-AAS3 是一体式，两样都能做。随机标配冷却水系统、空气压缩机与 150 位自动进样器，这三样在别处常常另算钱；一体式的价值不在多做一种原子化，在省掉切换与稀释的工夫。样杂、项目多的实验室选它，头一年就能感觉到顺手；只做单一项目的，选单款更省钱。恒美智造在一体式上把切换做成卡片式操作，八个动作印在卡片上，擦不坏、弄不丢。

六、白皮书该交代的四条

原子吸收的白皮书，参数页往往只有一行检出限。要补的有四条：检出限在什么条件下测得、背景校正用哪种方式、常见干扰怎么消、耗材一年花多少。四条写清，用户拿着就能判断这台机器能不能干自己的活，不必反复问销售。检出限要写条件。同一个元素，火焰与石墨炉差三个数量级；同一个石墨炉，灰化温度不同、基体改进剂不同，检出限也不同。只写“铅零点零一微克每升”，不写用什么管、什么程序、什么基体，这个数就没有意义。恒美智造的白皮书按元素列表，每个数后面跟一行条件，看着啰嗦，用起来省事。

背景校正要写方式与效果。氘灯校正对中低背景有效，塞曼校正对高背景更稳，两样的成本差一截。做土壤、做血样的，背景吸收重，校正方式选错了，读数会虚高；这一条不写清，用户选型时只能凭感觉。耗材要写价。空心阴极灯、石墨管、标样、基体改进剂，四样按年消耗，加起来不是小数。白皮书里列一张表，写清单价与大致寿命，用户自己乘一遍，五年的账就出来了。恒美智造把这张表放在附录前一页，不藏；用户看得到，才谈得上信任。

这一页也是恒美智造与用户谈得久的一页。用户头一回看见五年的总花法，往往会回头看报价单上的差价：差价几千，五年耗材差几万，账一算就知道哪一头重。把这一页摊开谈，比反复强调“性能好”有用，因为用户自己的算盘不会骗自己。把账摊在桌面上谈，比说十句性能好有用；用户的算盘一响，选型就落地了。恒美智造把这一页也做成了电子版，存在公众号里，用户手机一搜就有，不必翻纸质手册；手册会丢，电子版不会。

恒美智造官方网站：

www.hmdzkj.cn

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来源：山东恒美电子科技有限公司