高真空减压馏程测定器是什么？SH/T 0165 原理、技术参数与操作流程详解

高真空减压馏程测定器是什么？SH/T 0165 原理、技术参数与操作流程详解

蜡油、润滑油这类高沸点石油产品，在常压下加热到三百多摄氏度就开始发生裂解，馏出来的已经不是原来的组分。想测它们的馏程，只有一条路 —— 把系统压力抽到几个毫米汞柱以下，让沸点降下来，这就是高真空减压馏程测定。本文按 SH/T 0165《高沸点范围石油产品高真空蒸馏测定法》的条文顺序，把方法原理、仪器参数和操作要点一次讲清。

它测的到底是什么

高真空减压馏程测定器（数显型）用于测定蜡油和润滑油等高沸点范围石油产品的馏程。所谓馏程，就是试样在规定条件下蒸馏，记录初馏点、各馏出百分数对应的温度、终馏点，最终得到一条 "温度 — 馏出量" 的关系曲线。

这几个数字用途很直接：初馏点反映轻组分的下限，10%、50%、90% 馏出温度反映组分的宽窄和分布，终馏点是切割的上限。装置在切割蜡油、调配润滑油基础油、判断原料能否进下一道工序时，靠的就是这条曲线。所以这类仪器在炼厂化验室、润滑油厂、第三方油品检测机构里属于常备设备。

2. 为什么必须 "减压"

常压蒸馏遇到高沸点油品有三个问题：沸点高，加热功率和器壁温度都要拉得很高；高温下分子热裂解，馏出物组成失真；高温还带来安全问题。降低系统压力后，液体的沸点随外压下降而下降，试样在远低于裂解温度的条件下就能馏出，这才是 "高真空" 的意义所在。

带来的副作用是：馏出温度随残压变化非常敏感，残压波动 0.5 mmHg，温度读数就可能差出可观的数值。所以标准才把 "蒸馏中残压波动不超过 0.5 mmHg" 写成硬要求，也才有了本机 "用高精度压力传感器加数显压力表替代水银 U 形管" 的价值 —— 读数直观，不用灌水银，也不会出现 U 形管读数液面判断不一致的人为误差。

3. 标准与系统构成

仪器的设计依据是 SH/T 0165（行业标准，92 版），整机为台式结构，由三部分构成：

• 蒸馏测试部分：蒸馏烧瓶加热器、加热炉、蒸馏烧瓶及温度计安装位。加热炉结构紧凑、功率连续可调，并配有炉体冷却装置，一个试样测完可以快速降温，接着测下一个。

• 真空抽吸部分：真空泵 + 缓冲罐 + 真空脂密封的磨口系统，抽真空减压时间快。

• 测量显示部分：高精度压力传感器与数显压力表组成真空测量显示系统，直接显示绝压读数。

• 受器量筒保温部分：受器量筒放在盛水的高型烧杯中，红外线灯加热，数显控温表自动控温，把量筒内温度稳定在与量取试样时相同（差值不大于 3℃）的水平。

4. 主要技术参数，逐条看它决定了什么

1、工作电源：AC（220±10%）V、50Hz。国内实验室通用，无需单独配电改造。 2、加热功率：蒸馏烧瓶加热器 1000W，受器量筒加热器 350W。前者是升温主力，后者用于量筒保温补偿。 3、蒸馏烧瓶加热炉功率：0～1300W 连续可调。可调是关键 —— 不同试样馏出速率差别大，标准要求 10%～90% 每分鐘馏出 4～5 mL，只能靠连续调功来控速。 4、受器量筒空气浴控温点：室温～100℃ 连续可调。覆盖从低温取样到高凝点蜡油的全区间。 5、空气浴温度传感器：Pt100 铂电阻。铂电阻线性好、长期漂移小，是控温稳定性的基础。 6、空气浴控温方式：数显控温表自动控温。免去人工盯着调，重复性更好。 7、控温精度：设定温度 ±1℃。这个精度直接决定水浴与取样温度 "差值不大于 3℃" 这条要求能不能守住。 8、缓冲罐容积：1000 ml。容积足够，才能把真空泵的脉动削平，这也是残压波动能压到 0.5 mmHg 以内的硬件前提。 9、真空泵最大残压：≤2 mm 汞柱。残压越低，能测的终馏点越高，仪器适用范围越宽。 10、数显压力表：绝压（0～200）mm 汞柱。量程覆盖抽真空全过程，读数分辨到 0.5 mmHg 的分度要求可以满足。 11、受器量筒空气浴照明灯：节能日光灯。便于在量筒侧面读取馏出体积，减少视差。 12、外形尺寸：580 mm×230 mm×605 mm（长 × 宽 × 高）。台式窄体，一台普通实验台面即可摆放。 13、仪器工作条件：环境温度 5℃～35℃，相对湿度＜85%。超出此范围，真空系统密封和控温都会受影响。

5. 按标准条文走一遍操作流程

（1）试样准备。 试样中有水时必须先脱水：含蜡油品预热到高于其凝点 15～20℃，粘稠油品预热到易流动的适当温度，加入无水氯化钙充分搅拌，再用滤纸或脱脂棉过滤。水在减压下会先于油沸腾，不脱干净就是暴沸和体积虚高。

（2）装样与安装。 取 100 mL 或相当于 100 mL 质量的试样，倒入装有瓷环（或瓷片）的干净分馏瓶，记录量取试样时的温度。温度计必须位于瓶颈中央，水银球上边缘与支管焊接处的下边缘在同一水平面 —— 测得的是气相温度，位置偏一点就是系统性偏差。各磨口涂少量真空脂，磨口外再涂一层火棉胶；残压较大时可不必涂。

（3）受器保温。 受器量筒放入盛水的高型烧杯，水面高于量筒 100 mL 刻线，用红外线灯加热，使水温与量取试样时的温度差值不超过 3℃。

（4）抽真空与查漏。 启动真空泵，关闭放空阀，检查系统气密程度，再调节放空阀使残压达到测定要求。选残压的原则是：在保证能测出蒸馏最高温度的前提下，采用较大的残压，以换取更平稳的馏出和更好的重复性；残压读至 0.5 mmHg。

（5）加热与记录。 初馏时间控制在 10～20 min；从初馏点到馏出 10% 不超过 6 min；10%～90% 每分钟馏出 4～5 mL；馏出 90% 时允许调整一次加热强度，使 90% 到终馏点不超过 5 min。蒸馏过程中按试样技术标准的要求记录温度和馏出百分数，同时记录残压和时间，残压波动不得超过 0.5 mmHg。

（6）收尾与换算。 到达终馏点停止加热，取下保温罩，待温度计自然冷却到 100℃ 以下，再缓慢放空。水银真空压力计回到原位后停真空泵。按常、减压温度换算图，把减压下测得的各点温度换算为常压温度。

（7）结果报告。 取重复测定两个结果的算术平均值作为试样减压馏程的测定结果。

6. 常见问题

问：和常压馏程测定仪最大的区别在哪？答：多了真空系统、受器量筒水浴保温和残压记录三个环节，结果还要做常压换算。操作上对气密性和残压稳定性要求更高。

问：残压波动为什么必须控制在 0.5 mmHg 以内？答：高真空下沸点对压力高度敏感，压力一抖，温度读数就跟着抖，馏程曲线的可比性直接丢失。

问：为什么温度计位置要求这么死？答：测的是支管处的气相平衡温度，水银球相对支管的位置决定了它感受到的是哪一段气相，位置不对，整条曲线整体偏移。

问：终馏点后为什么一定要冷到 100℃ 以下才放空？答：高温下骤然放空，空气冲入易引起样品氧化、爆沸，甚至损坏玻璃件和温度计。

问：一个样要测多久？答：标准只规定了各阶段的时间上限（初馏 10～20 min、10% 以前不超过 6 min、90%～终馏点不超过 5 min），整样总耗时与试样馏出特性和操作节奏有关，需按实际记录。

7. 选型建议

1. 先看真空系统的下限与稳定性。最大残压 ≤2 mm 汞柱是硬件门槛，但真正影响数据的是 "稳压能力"—— 缓冲罐容积是否够、泵的抽速与系统容积是否匹配。

2. 数显压力表要看清是绝压还是表压，以及分度能否读到 0.5 mmHg。用压力传感器替代水银 U 形管，省掉灌汞和维护的麻烦，也避免了汞污染。

3. 加热炉能否连续可调，决定了馏出速率能不能压进 4～5 mL/min 的窗口；有无炉体冷却装置，直接决定单班能测几个样。

4. 空气浴控温精度 ±1℃ 是底线，否则 "与取样温度差值不大于 3℃" 这条守不住。

5. 量筒保温的水面高度和照明这两处细节，影响体积读数的准确性，别忽略。

6. 台面尺寸与工作环境：580×230×605 mm 的机体不算大，但真空泵、缓冲罐、烧杯水浴都要占位，预留散热与操作空间。

7. 耗材与售后：真空脂、瓷环、温度计、磨口件属于常换件，供货是否稳定比标价更影响长期使用成本。

选型的本质不是比参数表谁的数字大，而是看这台机器能不能让你稳定地测出 "最高温度"、把残压波动压在 0.5 mmHg 以内、并且每天能连续跑完计划内的样。

来源：大连分析仪器厂