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核磁共振谱仪

型号:GY-PNMR12-6HF 访问量:16843发布时间:2015/6/17 单位:上海寰彤科教设备有限公司

1
仪器简介

    上海寰彤的核磁共振仪在众多领域应用越来越广泛。其中“高分辨率核磁共振谱仪”主要工作观测是 有机化学结构与核磁共振谱图相关特征信息的对应关系,是化学结构分析的重要工具。

    公司推出的60MHz 常规磁体“高分辨率核磁共振谱仪”能清晰的分辨化学位移、还可以分辨由J-J耦合产生的微小分裂,从中得到化学结构信息,还具有维护费用低(无需液氮、液氦)、能满足有机化学结构分析教学实验和普通的科研工作。主要用于低分子有机化学结构分析和有机化学与物理化学的教学仪器。60MHz核磁共振谱仪采用“脉冲傅利叶变换核磁共振”技术由“磁铁”、“电气控制”、“气压源”和“计算机”部分组成。仪器采用恒温控制所以有较高的稳定度,采 用 匀场电源和气动旋转探头可以达到较高分辨率
核磁共振谱仪

2
技术参数

核磁共振谱仪的技术参数如下:
1、高场强永磁体,高分辨率仪器,自动匀场
可以实现多核测量1H, 19F,谱测量
2、氢谱测量部分:
①、H共振频率: 60MHz ;(永磁体)
②、H 谱测量(超精细结构J-J耦合测量和化学位移测量),
③、分辨率1.5HZ(0.02ppm)
④、磁极直径:12cm;
⑤、均匀度:1Hz(0.015ppm),
⑥、灵敏度10000:1(以98%酒精CH3峰为准)
⑦、恒温控制稳定度:0.001K/h 开机后 4 小时;
⑧、信噪比 10000:1,(以98%酒精CH3峰为准);
⑨、旋转边带 100:1(旋转频率100周每秒);
⑩、旋转频率:10-200Hz;
3、F谱测量部分
①、F共振频率: 56MHz
②、分辨率1HZ(0.011ppm)
③、均匀度:1Hz(0.011ppm)
④、灵敏度5000:1(以85%全氟三乙胺为准)

3
设备功能

核磁共振谱仪的设备功能:
1、观察1H/19F谱的超精细结构和化学位移;
2、化学结构分析以及分子结构分析:
2、脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪;
3、气动样品更换系统;
核磁共振谱仪

4
尺寸重量

1、磁 铁尺寸:0.5m × 0.5m × 0.8m;
2、电气控制尺寸:0.5m × 0.5m × 0.8m ;
3、重量:GY-PNMR12-6 45Kg;

5
使用环境

核磁共振谱仪工作环境要求:
1、常规实验室工作环境无特殊要求。
2、设备工作温度:0-30℃,环境相对湿度10%-80%。
3、工作电压∶220V,50Hz。
4、预热4小时,预热功率:1000W,稳定工作功率:500W

6
消耗品及配件

消耗品:5mm样品管     50根;
  (以上消耗品用完后,校方也可到有关公司自行采购)

配件:PC机;压缩空气泵;打印机。

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基本配置

60M核磁共振谱仪基本硬件配置

 

必须的基本配置:

保修期

1

核磁共振仪主机

3年内保修

2

多核(1H\19F\31P)谱测量系统(超精细结构J-J耦合测量和化学位移测量)

3年内保修

3

均匀场系统  

3年内保修

4

样品旋转系统

3年内保修

5

脉冲傅里叶变换测量软件、说明书(中、英文版)

终身免费升级

6

>Mnova核磁谱图处理软件

可以长期永久使用

7

气动样品更换系统

3年内保修

8

氘锁系统

3年内保修

9

品牌电脑及19寸液晶显示器(联想)

根据厂家保修(3年)

10

惠普激光打印机1套

根据厂家保修(1年)

 

其他配件配置

 

1

5mm样品管   (50根) 

消耗品

3

空气压缩泵 (产商提供备用件1个)

2年内保修

8
产品报价单

产品报价单计价单位:人民币元

产品名称

型 号

主要技术参数

单位

报价

60M核磁共振谱仪(H\F系统)

GY-PNMR12-6HF

核磁共振谱仪主要技术参数:
1、高场强永磁体,高分辨率仪器,自动匀场
可以实现多核测量1H, 19F,谱测量
2、氢谱测量部分:
①、H共振频率: 60MHz ;(永磁体)
②、H 谱测量(超精细结构J-J耦合测量和化学位移测量),
③、分辨率1.5HZ(0.02ppm)
④、磁极直径:12cm;
⑤、均匀度:1Hz(0.015ppm),
⑥、灵敏度10000:1(以98%酒精CH3峰为准)
⑦、恒温控制稳定度:0.001K/h 开机后 4 小时;
⑧、信噪比 10000:1,(以98%酒精CH3峰为准);
⑨、旋转边带 100:1(旋转频率100周每秒);
⑩、旋转频率:10-200Hz
3、F谱测量部分
①、F共振频率: 56MHz
②、分辨率1HZ(0.011ppm)
③、均匀度:1Hz(0.011ppm)
④、灵敏度5000:1(以85%全氟三乙胺为准)
主要实验功能:
1、观察1H, 19F谱的超精细结构和化学位移;
2、化学结构分析以及分子结构分析:
2、脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪;

 

25.8万元
3年保修

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基本原理

核磁共振的基本原理简介:

中子数和质子数均为偶数的原子核,如12C、16O、32S等,其自旋量子数I=0,没有自旋运动,不作为核磁共振的研究对象。中子数和质子数中一为奇数,另一为偶数或二者均为奇数的原子核,自旋量子数I≠0,具有自旋运动,是核磁共振的研究对象。

有自旋运动的原子核:
●原子核的自旋运动会产生磁矩μ,它与原子核自旋角动量P成正比:μ=γP, (γ:旋磁比gyromagnetic ratio,常数,只与原子核种类有关)

●当有自旋运动的原子核处于磁力线为Z轴方向、磁场强度为B0的静磁场中 时,按照量子力学原理,自旋角动量P取值量子化,取值个数由原子核的磁 量子数m决定,m=I, I-1, ……, -I。

● I=1/2的核,m=1/2、-1/2,可认为原子核在静磁场中裂分成能量不同的 两个能级;I=1的核,m=1, 0, -1,可认为原子核在静磁场中裂分成能量不同的三个能级。不同能级间的能量差为:ΔE=−γΔmηB0。根据量子力学选律,能级间跃迁只有当Δm=1时,才被允许,因此产生跃迁的能级间的能量差为:ΔE=γ±ηB0。由ΔE=hν可知,如用一满足该条件的特定频率电磁波照射原子核时,原子核就会吸收能量从低能级跃迁至高能级,产生共振:
hν=γhB0/2π, ω=γB0

这就是核磁共振信号产生的基本条件。

I=1/2的原子核,如1H、13C、15N、19F、31P等,其电荷均匀分布于原子核表面,检测到的核磁共振谱峰较窄,是核磁共振研究得最多的原子核,
I等于其它整数或半整数的原子核,其电荷在原子核表面的分布不均匀,具有电四极矩,形成了特殊的弛豫机制,使谱峰加宽,给核磁共振的检测增加了难度。

原理图

(图示为90M核磁主机)
  核磁共振实验除了必须使样品处于磁场中,还必须对样品发射一定频率的射频脉冲,这是谱仪部份的工作,谱仪通过由频率发生器、功率放大器等组成的射频通道发射射频脉冲。

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售后服务

售后服务情况说明

1.我公司承诺整机验收核磁共振谱仪合格后设备整机质保期为3年,质保期内我公司免费上门维修费用全免。

2.在保修期内设备使用过程中,厂方在接到用户要求对所购仪器进行维修通知时,应在24小时内给予明确解决措施,如需上门维修,则应在2个工作日内(不包括路途时间)派出维修人员到现场维修,免费上门服务、修理及更换零部件。

3.质保期过后,我公司继续提供所售货物的终身服务,即免费提供上门服务及检测工作,如设备须维修或需更换零器件,免维修费用,零器件的费用则由用户方承担,并负责仪器设备的终生维护。

4.我公司提供免费上门安装调试验收仪器,同时提供仪器的上门技术培训服务,直到仪器设备正常使用。培训地点以买方货物安装现场。仪器验收以投标书及合同所列技术参数为准(含国家标准规定)。

5.我公司免费提供产品使用说明书以及实验教材,仪器软件部分终生免费升级。同等型号产品改进提高时,仪器电路部分在质保期内进行免费升级。售后服务电话:(021)51652350联系邮箱:xieht@sh163.net

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氢谱位移

检测完成的氢谱几个表现特征:
表现出不同的化学位移值:
位移产生原因:
1:诱导效应
核外电子云的抗磁性屏蔽是影响质子化学位移的主要因素。
核外电子云密度与邻近原子或基团的电负性大小密切相关,电负性强的原子或基团吸电子诱导效应大,使得靠近它们的质子周围电子云密度减小,质子所受到的抗磁性屏蔽()减小,所以共振发生在较低场,位移值较大。
2:共轭效应
在共轭效应中,推电子基使dH减小,拉电子基使dH增大
共轭效应
3:各向异性效应:
        芳烃,双键等;范德华效应;溶剂效应


与位移有关的核等价性问题
核的等价性:化学等价和磁等价:
化学等价
 化学等价又称化学位移等价。如果分子中有两个相同的原子或基团处于相同的化学环境时,称它们是化学等价。化学等价的核具有相同的化学位移。
化学等价与否的一般情况如下:
因单键的自由旋转,甲基上的三个氢或饱和碳原子上三个相同基团都是化学等价的。
亚甲基(CH2)或同碳上的两个相同基团情况比较复杂,须具体分析。
 ◆固定环上 CH2两个氢不是化学等价的,如环已烷或取代的环已烷上的 CH2;
 ◆与手性碳直接相连的 CH2上两个氢不是化学等价的;
 ◆单键不能快速旋转时,同碳上的两个相同基团可能不化学等价,如 N,N 二甲基甲   酰胺中的两个甲基因 C—N 键旋转受阻而不等价,谱图上出现两个信号。但是,当温度升高,C—N 旋转速度足够快时,它们变成化学等价,在谱图上只出现一个谱峰。

磁等价:
  如果两个原子核不仅化学位移相同( 即化学等价),而且还以相同的耦合常数与分子中
    的其他核耦合,则这两个原子核就是磁等价的。
 乙醇分子中甲基的三个质子有相同的化学环境,化学等价,亚甲基的两个质子也化学等价。同时,甲基的三个质子与亚甲基每个质子的耦合常数都相等,所以三个质子是磁等价的,亚甲基的两个质子也是磁等价的。
一组磁等价的核如果与另外 n 个磁等价的核相邻时,这一组核的谱峰将被裂分为 2nI +1个峰,I为自旋量子数。对于1H 以及13C、19F 等核种来说,I =1/2,裂分峰数目等于 n +1 个,因此产生了通常称为的“n +1 规律”

表现出不同的峰形:
一级谱图,在许多情况下,峰形的裂分符合 n +1 规律。各峰形的高矮比例符合二项式展开式各项系数值:
表现出不同的峰形

不同的峰形

量化反映化合物中的氢原子数:
量化反映化合物中的氢原子数:
峰形裂分的耦合常数反映不同原子核间的关联信息:
耦合常数(Coupling Constant) J
耦合起源于自旋核之间的相互干扰,J反映了核磁矩间相互干扰作用能的大小,和两核之间相隔化学键的数目密切相关,与仪器的工作频率无关。
如:13C-1H:  1J;  1H-12C- 12C-1H:  3J
耦合是通过成键电子转递的,J 的大小与发生耦合的两个(组)磁核之间相隔的化学键数目有关,也与它们之间的电子云密度以及核所处的空间相对位置等因素有关。
所以 J 与化学位移值一样是有机物结构解析的重要依据。
J= 裂分峰位移差值 × 核磁谱仪兆数,相互有关联的两组氢之间,J值相近或相等

氢谱示例:
大部分相对简单的化合物,通过分析结构,可直接根据氢谱中的峰形、各组峰氢原子个数比、
位移等信息,来确证化合物是否正确
氢谱示例

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有机合成中应用

 

HPLC/GC

IR/UV

MS

NMR-90MHz

分析时间

20 ~60min

1min左右

5min左右

氢谱1min
碳谱60-180 min

样品量

定量:100mg; 
不定量:ug~mg

2mg左右/
10mg左右

1-2mg

氢谱:30-50mg
碳谱:80~200mg
(由具体结构及某
些物理性质决定,
样品量不足时,可
通过延长扫描时间
解决)

预纯化

不需要

需要

不需要

需要

可提供
的信

提供样品
纯度信息

提供大概的
官能团
信息

液质:提供分子量
及可能的分子式
气质:很多情况无法
提供分子离子峰,
少数情况可说明
某些常见片段的存在

H谱:提供被检物的
氢原子个数及类型
(如几个苯环氢,
几个烷基氢及几个活泼氢)
C谱:提供被检物的
碳原子个数及类型
(如几个季碳,几个亚甲基碳等)

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核磁谱图

不同兆数核磁谱图对比说明:

在60M核磁共振谱仪中,信号存在虚假耦合,呈现为二级谱,比较复杂,当采用高频谱仪时,该现象减弱或消失,谱图大为简化,谱线信噪比也大为改善。

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碳谱结合

碳 谱 简 介:
有机化合物中的碳原子构成了有机物的骨架。观察和研究碳原子的信号对研究有机物有着非常重要的意义。
信号强度低。由于自然界丰富的12C自旋量子数I=0,没有自旋运动,因此没有核磁共振信号,而 I =1/2 的13C 核,虽然有核磁共振信号,但其天然丰度仅为1.1% ,故信号很弱,其检测所需样品量比氢谱要多,所需扫描时间要长。
化学位移范围宽。1H 谱的谱线化学位移值 的范围在 0-10 ppm,少数谱线可再超出约 5,一般不超过 20,而一般13C 谱的谱线在 0-250 ppm,特殊情况下会再超出 50-100。由于化学位移范围较宽,故对化学环境有微小差异的核也能区别,这对鉴定分子结构更为有利。
图谱简单。
碳谱比氢谱的信息更丰富,解析结论更清楚。

检测完成的碳谱几个表现特征:
表现出不同的化学位移值:


峰个数反映化学不等价的碳原子个数;但峰高不能定量反映碳原子数量:
最常见的碳谱是宽带全去偶谱(BB),每一种化学等价的碳原子只有一条谱线。
在去偶的同时,有核NOE效应,信号更为增强。但不同碳原子的弛豫时间不等,
这对峰高影响不一样;不同核的NOE也不同;因此峰高不能定量地反映碳原子数量

碳原子数量

简单化合物,可根据出峰位置对碳原子进行归属,判断化合物的正确与否


碳谱结合DEPT谱,可给出碳原子类型信息:
DEPT谱简介:

DEPT谱简介

最常用的为DEPT135谱图
下面给出一个碳谱与DEPT135谱结合得到信息的例子

阿司匹林氘代DMSO 碳谱 氢2.28ppm选择去耦
阿司匹林氘代DMSO 碳谱 氢2.28ppm选择去耦
阿司匹林氘代DMSO  碳谱  氢7.3ppm选择去耦
阿司匹林氘代DMSO  碳谱  氢7.3ppm选择去耦

小结:对合成过程来讲,通过氢谱,大部分情况下可以检验合成物质是否为目标产物。氢谱是最基本的谱图,需要在实际操作中不断的练习,并逐渐熟悉深入,这是非常重要的检测手段。

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活泼氢相关知识

活泼氢的有关内容:
与O、S.N相连的氢是活泼氢,切记想看活泼氢一定选择氚氯仿或或DMSQ做溶剂:


ket30



VER
检验活泼氢的方法:氘水取代实验
检验活泼氢的方法
检验活泼氢的方法

16
实验数据介绍

60M核磁共振谱仪实验数据介绍:


阿司匹林.
乙基苯标准图谱

18
产品相册

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20
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