当前位置：阿仪网>上海美析仪器有限公司>技术文章>废水中氰化物的测定方法
企业档案
会员类型：旗舰版
已获得阿仪网信誉 等级评定
90成长值
(0 -40)基础信誉积累，可浏览访问
(41-90)良好信誉积累，可接洽商谈
(91+ )优质信誉积累，可持续信赖
阿仪网旗舰版会员：13年
工商认证 【已认证】
最后认证时间：
注册号：**** 【已认证】
法人代表： 【已认证】
参观次数：1298178
手机网站：http://wap.app17.com/c92102/
旗舰版网址：http://www.macy17.com
技术文章
废水中氰化物的测定方法
点击次数：4616 发布时间：2015/11/4 16:26:54
总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下， pH小于2的介质中，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物，铵的氰化物）和绝大部分络合氰化物（锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等），不包括钴氰络合物。在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，其色度与氰化物的含量成正比，进行光度测定。
1 试验部分
1.1 主要仪器
（1） 分光光度计; 美析仪器www.macylab.com；UV-1800A
（2） 25ml具塞比色管。
1.2 试剂
（1） 2%（m／V）氢氧化钠溶液。
（2） 0.1%（m／V）氢氧化钠溶液。
（3） 磷酸盐缓冲溶液（pH＝7）：称取34.0g无水磷酸二氢钾和35.5g无水磷酸氢二钠于烧杯内，加水溶解后，稀释至1000m1，摇匀。于冰箱中保存。
（4） 1%（m／V）氯胺T溶液：临用前，称取0.5g氯胺 T溶于水，并稀释至50ml，摇匀。贮存棕色瓶中。
（5） 异烟酸—吡唑啉酮溶液：①异烟酸溶液：称取1.5g异烟酸溶于24m1 2%氢氧化钠溶液中，加水稀释至100ml。
② 吡唑啉酮溶液：称取0.25g吡唑啉酮溶于20m1 N, N－－二甲基甲酰胺。
临用前，将吡唑啉酮溶液②和异烟酸溶液①按1+5混合均匀。
（6）标准溶液：称取0.25g（注意剧毒！）溶于0.1%氢氧化钠溶液中，并用0.1%氢氧化钠溶液至100m1，摇匀。避光贮存于棕色瓶中。
吸取10.00ml贮备溶液于锥形瓶中，加入50ml水和1ml 2%氢氧化钠溶液，加入0.2ml试银灵指示液，用硝酸银标准溶液（0.0100mol/L）滴定，溶液由黄色刚变为橙红色止，记录硝酸银标准溶液用量（V1）。同时另取10ml实验用水代替贮备液作空白试验，记录硝酸银标准溶液用量（V0），按下式计算：
氰化物（mg/ml）=
式中，c－－硝酸银标准溶液浓度（mol/L）；
V1－－滴定贮备液时，硝酸银标准溶液用量（ml）；
V0－－空白试验，硝酸银标准溶液用量（ml）；
52.04—氰离子（2CN¯）的摩尔质量（g/mol）；
10.00—取用贮备液体积（ml）。
（7）标准中间溶液（1ml含10.00µg氰离子）：先按下式计算出配制500ml标准中间液所需贮备溶液的体积（V）：
V =
式中，10.00—1ml标准中间溶液含10.00µg CN¯；
500—标准中间溶液体积（ml）；
T—贮备液含CN¯数（mg）。
准确吸取贮备液于500ml棕色容量瓶中，用0.1%氢氧化钠溶液稀释到标线，摇匀。
（8）标准使用溶液（1ml含1.00µg氰离子）：临用前，吸取10.00ml标准中间溶液（1ml含10.00µg氰离子）于100ml棕色容量瓶中，用0.1%氢氧化钠溶液稀释到标线，摇匀。
1.3实验方法
1.3.1校准曲线的绘制
（1） 取8支25ml具塞比色管，分别加入标准使用溶液0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00，各加0.1%氢氧化钠溶液到10ml。
（2） 向各管中加入5m1磷酸盐缓冲溶液，混匀。迅速加入0.2m1氯胺T溶液，立即盖塞子，混匀，放置3—5 min。
（3）向管中加入5m1异烟酸—吡唑啉酮溶液，混匀。加水稀释至标线，摇匀。在25－－35℃的水浴中放置40min。
（4） 用分光光度计，在638nm波长下，用10mm比色皿，零浓度空白管作参比，测量吸光度，并绘制校准曲线。
1.3.2样品的测定
（1）分别吸取10.00ml馏出液A和10.00ml空白试验馏出液于具塞比色管中，然后，按校准曲线的绘制步骤（2）－－（4）进行操作，测量吸光度。
（2）从校准曲线上查出相应的氰化物含量。
氰化物（CN¯，mg/L）=
式中，ma －－从校准曲线上查出试样的氰化物含量（µg）；
mb－－从校准曲线上查出空白试样（馏出液B）的氰化物含量（µg）；
V——样品的体积（ml）；
V1－－试样（馏出液A）的体积（ml）；
V2－－试样（比色时，所取馏出液 A）的体积（ml）。
2 结果与讨论
2.1氰化物的存在形式
当氰化物以HCN存在时，易挥发。因此，从加缓冲液后，每一步骤都要迅速操作，并随时盖严塞子。
2.2空白实验的选择
为降低试验空白值，实验中以选用无色的N－2甲基甲酰胺为宜。
2.2温度影响
实验温度低时，磷酸盐缓冲溶液会析出结晶，而改变溶液的 pH值。因此，需要在水浴中使结晶溶解，混匀后，方可使用。
2.3氢氧化钠的影响
当吸收液用较高浓度的氢氧化钠溶液时，加缓冲液前应以酚酞为指示剂，滴加盐酸溶液至红色褪去。水样和校准曲线均应为相同的氢氧化钠浓度。
2.4 精密度和准确度
用加标水样，其氰化物含量为0.022－－0.032mg／L，经6个实验室分析，得单个实验室相对标准偏差分别为7.4%和1.8%，加标回收率为92－－99%。
3 结语
在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，其色度与氰化物的含量成正比，进行光度测定。异烟酸—吡唑啉酮比色法，最低检测浓度为0.004mg／L；测定上限为0.25mg／L。本方法适用于饮用水、地面水、生活污水和工业废水。
关键词：氰化物测定方法；紫外分光光度计；美析仪器www.macylab.com；UV-1800A
原创作者：上海美析仪器有限公司
