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技术文章
AA-1800原子吸收光谱仪测定复混肥料中镉的含量
点击次数:3834 发布时间:2015/6/2 15:14:25
- AA-1800原子吸收光谱仪测定复混肥料中镉的含量
- 关键词:原子吸收光谱仪;复混肥料;美析仪器www.macylab.com;原子吸收光谱法1 主题内容与适用范围本标准规定了用原子吸收光谱法测定复混肥料中镉的含量。本标准适用于测定镉含量小于2?g/mL的试样溶液。2 引用标准GB 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 方法提要试样溶液中的镉,在空气-乙炔火焰中原子化,产生的原子蒸气吸收从镉空心阴极灯射出的特征波长228.8nm的光,吸光度的大小与火焰中镉基态原子浓度成正比。4 试剂和材料分析中除另有说明,均使用分析纯试剂,所使用的水应符合GB 6682中三级水规格。4.1 盐酸(GB 622)溶液:c(HCl)=0.5mol/L。量取42mL盐酸,稀释至1L,混匀;4.2 镉标准溶液:0.1mg/mL。按GB 602中(4.71)条配制,此溶液1mL含镉100 ?g;4.3镉标准溶液:0.01mg/mL。吸取10.0mL镉标准溶液(4.2)于100mL容量瓶中,用盐酸溶液(4.1)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含镉10?g。使用时制备;4.4 溶解乙炔(GB 6819),或相同规格的乙炔。5 仪器、设备一般实验室仪器、设备:5.1 AA-1800C型原子吸收分光光度计,配有空气-乙炔燃烧器和镉空心阴极灯;5.2 钯空心阴极灯。6 分析步骤6.1 工作曲线的绘制吸取镉标准溶液(4.3)置于8个100mL容量瓶中,用盐酸溶液(4 .1)稀释至刻度,混匀。表 1镉标准溶液(4.3)体积,mL相应镉含量,µg/mL注:标准系列溶液的配制,可根据样品中镉含量的多少和仪器灵敏度的高低适当调整。进行测量前,根据待测元素性质,参照仪器使用说明书,对测量所用光谱带宽、灯电流、燃烧器高度、空气-乙炔流量比进行最佳工作条件选择。然后,于波长228.8nm处,采用自动背景校正装置,使用空气-乙炔氧化火焰,以镉含量为0的标准溶液为参比溶液,调节原子吸收分光光度计的吸光度为零后,测定各标准溶液的吸光度。每次测定之后,应用水喷雾洗涤燃烧器。以各标准溶液的镉含量(µg/mL)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。6.2 测定将试液不经稀释(GB/T 14539.1中5.2条)或吸取一定量试液置于容量瓶中经用盐酸溶液(4.1)稀释(至刻度,混匀)作为测定用的试料溶液(待测溶液镉含量必须小于2µg/mL)。在与系列标准溶液测定相同条件下,测得试液的吸光度,在工作曲线上查出相应的镉浓度(µg/mL)。对于没有自动背景校正装置的原子吸收分光光度计,于波长228.8nm镉特征谱线处,以镉含量为0的标准溶液为参比溶液,测定试液吸光度,并同时测定试液在波长226.5nm(换钯空心阴极灯)镉的非特征吸收谱线处的吸光度。镉特征谱线处测得的吸光度与镉非特征吸收谱线处的吸光度之差,即为试样中镉的吸光度。在工作曲线上查出相应的镉浓度(µg/mL)。注:在228.8nm和226.5nm测定吸光度的全部过程中,所有操作条件应保持一致。7 分析结果的表述7.1 试液不经稀释直接测量吸光度时:镉(Cd)含量x3,以质量百分数表示,按式(1)计算:……………………………………………(1)式中:c──由工作曲线查出的试样溶液中镉的浓度,µg/mL;m──试样的质量,g;200──试液总体积,mL。7.2 取一定量试液稀释至一定体积后,测量吸光度时:镉(Cd)含量x3,以质量百分数表示,按式(2)计算:…………………………………………(2)式中:c──由工作曲线查出的试料溶液中镉的浓度,µg/mL;m──试样的质量,g;200──试液总体积,mL;V1──吸取一定量试液的体积,mL;V2──试料溶液总体积,mL。
原创作者:上海美析仪器有限公司






