规定的介孔和大孔孔径分布孔隙率的测定_行业标准_技术文章

将吸附于一定表面上的气体量记录为吸附物质相对压力的函数，可以采用等温线吸附分支上一系列逐步升高的相对压力或等温线脱附分支上一系列逐步降低的相对压力，也可二者并用。在恒定温度下，气体吸附量与气体平衡相对压力之间的关系即为吸附等温线。所能测定的最小孔径由吸附气体分子的尺寸决定。
注：对于氮气，可测定的最小孔径约为0.5nm。
能够测定的孔径则由高相对压力下测定气体吸附量的实际难度决定。
对于宽度小于2 nm的微孔，其比较性的孔径分布可以使用氮气作为吸附气体进行测定，虽然使用其他气体(如氨气)会获得更可靠的结果。氮气和氩气都可以用于介孔孔径分布的测定。
依据等温线的吸附分支和脱附分支分别计算出的孔径分布结果不一定相同。
气体在多孔固体上的吸附有多种机制。比如，对于介孔和大孔材料，首先发生多层吸附；相对压力更高时，则发生毛细管凝聚，形成类似液体的弯月面。介孔孔径分布的计算一般采用基于Kelvin方程的方法。
测试方法（仪器）的选择
建立吸附等温线所需要的实验数据可以通过体积法或重量法来获得，其中压力可以逐步变化以观察其平衡态，也可以连续变化。由于在等温线的某些部分可能需要很长的平衡时间，所以建议使用阶梯静态法以获得平衡状态的数据。
1) 体积法（静态法比表面积及孔径分析仪）基于体积的校准和压力的测定(见GB／T 19587中的图3)。吸附质的体积以供气量与死空间(即样品管和接头处的自由空间)中的气体量之差按普适气体方程来计算。应对测定仪器中的不同体积进行校准，并考虑温度的影响。
2) 重量法（气体吸附仪）测定需要一台灵敏的微量天平和一个压力计(见GB／T 19587中的图4)。吸附重量可以直接测定，但需要对与压力有关的浮力进行修正。平衡点通过观察质量显示而确定。由于样品并不与恒温器直接接触，需要人工确保正确的温度。

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