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技术文章
玻璃仪器的洗涤
点击次数：3985 发布时间：2013/1/6 10:20:01
在分析工作中，洗涤玻璃仪器不仅是一个实验前的准备工作，也是一个技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求，对分析结果的准确度和精确度均有影响。不同分析工作（如工业分析、一般化学分析和微量分析等）有不同的仪器洗涤要求，我们以一般定量化学分析为基础介绍玻璃仪器的洗涤方法。
一、洗涤仪器的一般步骤
1、用水刷洗：使用用于各种形状仪器的毛刷，如试管刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷蘸水刷洗仪器，用水冲去可溶性物质及刷去表面粘附灰尘。
2、用合成洗涤水刷洗：市售的餐具洗涤灵是以非离子表面活性剂为主要成分的中性洗液，可配制成1—2%的水溶液，也可用5%的洗衣粉水溶液，刷洗仪器，它们都有较强的去污能力，必要时可温热或短时间浸泡。
洗涤的仪器倒置时，水流出后，器壁应不挂小水珠。至此再用少许纯水冲仪器三次，洗去自来水带来的杂质，即可使用。
二、各种洗涤液的使用
针对仪器沾污物的性质，采用不同洗涤液能有效地洗净仪器。各种洗涤液见表1。要注意在使用各种性质不同的洗液时，一定要把上一种洗涤液除去后再用另一种，以免相互作用生成的产物更难洗净。
铬酸洗液因毒性较大尽可能不用，近年来多以合成洗涤剂和有机溶剂来除去油污，但有时仍要用到铬酸洗液，故也列入表内。
三、砂芯玻璃滤器的洗涤
1、新的滤器使用前应以热的盐酸或铬酸洗液边抽滤边清洗，再用蒸馏水洗净。
2、针对不同的沉淀物采用适当的洗涤剂先溶解沉淀，或反复用水抽洗沉淀物，再用蒸馏水冲洗干净，在110℃烘箱中烘干，然后保存在无尘的柜内或有盖的容器内。若不然积存的灰尘和沉淀堵塞滤孔很难洗净。表2列出一些洗涤砂芯滤板的洗涤液可供选用。
表1 几种常用的洗涤液
| 洗涤液及其配方 | 使用方法 |
| ① 铬酸洗液 研细的重铬酸钾20g溶于40mL水中，慢慢加入360mL浓硫酸。 | 用于去除器壁残留油污，用少量洗液刷洗或浸泡一夜，洗液可重复使用。 |
| ②工业盐酸（浓或1：1） | 用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣。 |
| ③碱性洗液 10%氢氧化钠水溶液或乙醇溶液。 | 水溶液加热（可煮沸）使用，其去油效果较好。注意：煮的时间太长会腐蚀玻璃，碱—乙醇洗液不要加热。 |
| ④碱性高锰酸钾洗液 4g高锰酸钾溶于水中，加入10g氢氧化钠，用水稀释至100mL。 | 洗涤油污或其他有机物，洗后容器沾污处有褐色二氧化锰析出，再用浓盐酸或草酸洗液、硫酸亚铁、亚硫酸钠等还原剂去除。 |
| ⑤草酸洗液 5—10g草酸溶于100mL水中，加入少量浓盐酸。 | 洗涤高锰酸钾洗液后产生的二氧化锰，必要时加热使用。 |
| ⑥碘—碘化钾洗液 1g碘和2g碘化钾溶于水中，用水稀释至100mL。 | 洗涤用过硝酸银滴定液后留下的黑褐色沾污物，也可用于擦洗沾过硝酸银的白瓷水槽。 |
| ⑦有机溶剂 苯、**、二氯乙烷等。 | 可洗去油污或可溶于该溶剂的有机物质，使用时要注意其毒性及可燃性。 用乙醇配制的指示剂干渣，比色皿，可用盐酸—乙醇 （1：2）洗液洗涤。 |
| ⑧乙醇、浓硝酸 注意：不可事先混合！ | 用一般方法很难洗净的少量残留有机物，可用此法：于容器内加入不多于2mL的乙醇，加入10mL浓硝酸，静置即发生激烈反应，放出大量热及二氧化氮，反应停止后再用水冲，洗操作应在通风橱中进行，不可塞住容器，作好防护。 |
表2 洗涤砂芯玻璃滤器常用洗涤液
| 沉淀物 | 洗涤液 |
| AgCl | 1:1氨水或10% Na2S2O3水溶液。 |
| BaSO4 | 100℃浓硫酸或用EDTA— NH3水溶液（3%EDTA二钠盐500mL与浓氨水100mL混合）加热近沸。 |
| 汞渣 | 热浓硝酸。 |
| 有机物质 | 铬酸洗液浸泡或温热洗液抽洗。 |
| 脂肪 | 四氯化碳或其他适当的有机溶剂。 |
| 细菌 | 化学纯浓硫酸5.7mL，化学纯亚硝酸钠2g，纯水94mL充分混匀，抽气并浸泡48h后，以热蒸馏水洗净。 |
四、特殊要求的洗涤方法
在用一般方法洗涤后用蒸汽洗涤是很有效的。有的实验要求用蒸汽洗涤，方法是烧瓶安装一个蒸汽导管，将要洗的容器倒置在上面用水蒸汽吹洗。
某些测量痕量金属的分析对仪器要求很高，要求洗去ug级的杂质离子，洗净的仪器还要浸泡至1:1盐酸或1:1硝酸中数小时至24h，以免吸附无机离子，然后用纯水冲洗干净。有的仪器需要在几百摄氏度温度下烧净，以达到痕量分析的要求。
原创作者：上海柏欣仪器设备厂
