食品与化工行业pH值测量检测背景与需求

于食品、化工、制药以及环境监测等范畴, pH值属于用以衡量产品品质、把控工艺过程、保障安全合规的核心参数。就食品安全来说, 按照GB 5009.237 - 2016《食品安全国家标准 食品pH值的测定》, 诸如酱油、食醋、饮料、乳制品等产品都需要准确测定pH值, 从而判定其酸度是否符合规定。尤其是于化工生产的环节之中, 反应体系的pH值, 直接跟产物收率以及副反应控制存在关联, 要是测量误差过大, 就有可能致使批次报废, 或者引发安全隐患。

当下, 行业检测碰到的那些挑战着实极为集中: 传统的那种pH计, 会受到电极老化还有温度漂移的影响, 重复性没办法得到保证；人工开展滴定操作, 既耗费时间又耗费力气, 并且由于操作者经验存在差异, 致使结果出现偏差；针对多个批次样品进行连续检测的状况, 对仪器的自动化程度以及数据可追溯性, 提出来了更高的要求。所以, 实验室迫切需要一套具备高精度、自动化程度强、符合国标要求的pH测量方案, 莱恩德自动电位滴定仪恰恰是为了化解这些痛点才得以设计而成的。

实验所需仪器与试剂

核心仪器：莱恩德自动电位滴定仪

采用 Android 10智能操作系统与7英寸高清触控屏、操作极为直观且无需复杂培训的仪器, 是本方案所推荐使用的, 而为 pH 值测量所需全部覆盖了酸碱、氧化还原、沉淀及配位四大滴定模式的机型, 是莱恩德 LD-D1型自动电位滴定仪。它的核心性能指标相当, 电位测量时分辨率达到了0.1 mV, pH测量精度处于±0.01 pH范围之内, 滴定分析重复性是≤0.2%, 能保证每一回pH终点判断都稳定且可靠。

针对pH值的测量, 仪器内部设置了pH复合电极, 它支持自动温度补偿, 补偿范围是-5至105℃, 能够有效消除环境温差给测量结果带来的影响。与此同时, 阀门滴定管采用一体化设计, 支持10 mL/20 mL滴定管的快速更换, 其管路具备耐酸碱腐蚀的特性, 适宜长时间连续运行。对于那些需要同时监控电导率的特殊样品, 比如极弱酸/碱体系, 可选择配备LD-D2型, 该型号包含电导滴定模块, 以此扩展分析能力。

配套试剂与耗材

pH标准缓冲液, 其中pH值分别为4.00、6.86、9.18, 乃是按照GB/T 9724 - 2007进行配制的, 主要是用于仪器校准。

滴定试剂是: 浓度为0.1摩尔每升的标准溶液, 此溶液需要经过标定之后才能够使用, 并且其有效期限为30天。

去离子水, 其电导率小于或等于零点一微西门子每厘米, 被用于稀释以及清洗。

承接样品的容器为: 50毫升或者100毫升的玻璃材质烧杯, 该烧杯具备耐受酸碱的特性, 其容积与仪器托盘相适配, 请留意。

磁力搅拌子是PTFE这种材质制成的, 其尺寸能够适配样品杯的底部。

耗材更换指南

标准实验操作方法

样品前处理

对于固体或者半固体的样品, 像是果酱、奶酪这类, 要先开展均质处理: 取10 g样品放到均质杯中, 加入90 mL去离子水, 以10000 r/min的速度均质1分钟。液体样品, 比如醋、果汁要直接取10 mL到样品杯里, 要是粘度过高的话可以适当稀释。需要注意的是: 含有碳酸的饮料要先超声脱气5分钟, 防止气泡对pH测量产生干扰。

仪器准备与设置

开动莱恩德LD-D1型主机, 等着系统启动弄好。进到“校准”菜单, 拿pH 4.00、6.86、9.18这三种标准缓冲液开展三点校准, 校准的斜率应当处于95%-105%之间, 不然就重新激活或者更换电极。校准弄完后, 在“方法设置”里选取“专项滴定-酸碱-食品pH测定”, 设置以下参数: 滴定模式弄成“动态滴定”, 预加体积0.5 mL, 小加液量0.01 mL, 终点电位阈值15 mV, 温度补偿选“自动”。确保滴定管已用去离子水润洗3次，并排除管路气泡。

实验操作步骤

第1步: 把样品杯放置在磁力搅拌器的托盘之上, 放进搅拌子, 慢慢地去调节转速, 直至形成稳定的漩涡, 其转速大概在300到400转每分钟之间, 防止出现溅液的情况。

步骤2: 将“开始滴定”按钮点击, 那仪器会自动朝着样品里加入标准溶液。对实时电位 - 体积曲线予以观察, 在电位出现突跃之际, 仪器凭智能来判断终点, 进而停止加液。

在步骤3时, 于滴定完成之后, 仪器会自动进行计算, 进而显示出样品的pH值, 此pH值是基于滴定曲线拐点而得出的。接着要重复测定3次, 然后取平均值将其视为终结果。

步骤4: 在每一次测定完毕之后, 要使用去离子水对电极以及滴定管进行清洗, 并且还要用滤纸将电极球泡表面的水分吸干。要是连续测定的样品数量超过了20个, 那么建议每10个样品就回测一次pH 6.86标准液, 进而对仪器漂移情况加以验证。

数据采集与处理

该仪器会自动记录每次滴定的完整曲线, 还会记录终点体积以及计算值, 在本地能够存储高达10万条数据。用户可以通过USB导出至LIMS系统或Excel表格, 也可以通过Wi-Fi导出至LIMS系统或Excel表格, 还可以通过以太网导出至LIMS系统或Excel表格。在此需注意, 所有原始数据要保留至少1年, 这是符合GLP审计追踪要求的。

实验结论与方案优势

该方案是基于莱恩德LD-D1型自动电位滴定仪构建的, 构建了适用于食品相关领域的pH值自动化测量流程, 也构建了适用于化工相关领域的pH值自动化测量流程, 还构建了适用于环保相关领域的pH值自动化测量流程。实际测试所呈现的情况表示, 该方案针对标准缓冲液的pH测量重复性是≤0.2%的，针对真实样品（像酱油、醋、化工中间体这类）的pH测量重复性同样是≤0.2%的, 针对标准缓冲液的测量误差是≤±1.5%的, 针对真实样品（如酱油、醋、化工中间体）的测量误差也是≤±1.5%的, 其全部能够满足GB 5009.237 - 2016等国标提出的要求。高精度电位测量系统, 由莱恩德仪器所提供, 它保证了终点判断具备准确性, 智能温度补偿功能, 消除了环境干扰, 一键式专项滴定模式, 大幅降低了对操作者经验的依赖。特别是模块化设计，用户能够依据预算, 选择LD-D1（基础酸碱滴定）, 或者扩展至LD-D4（含电导+永停），从而灵活应对不同的分析场景。对于行业用户来讲, 这个方案能够明显提高pH检测效率, 单批次样品检测时间减少幅度超过50%, 还能降低因人工操作出现波动而致使的返工成本, 并且借助完备的审计追踪功能去满足质量管理体系审查要求。

参考文献/相关标准

食品pH值的测定, 其食品安全国家标准为GB 5009.237 - 2016。

GB/T 9724-2007 《化学试剂 pH值测定通则》

《水质pH值的测定玻璃电极法》, 其标准号为GB/T 6920 - 1986。

JJG 814-2015 《自动电位滴定仪检定规程》

《实验室仪器和设备质量检验规则》, 它是GB/T 29252 - 2012这种标准。

售后技术支撑渠道

莱恩德给出完备的售后服务, 有着1年整机质保, 实行全国联保, 其技术团队能7×24小时全天候反应，设备一旦有故障, 48小时内就能获得解决办法。它支持远程调试, 提供上门校准以及操作培训, 以此保障用户能迅速上手。它的耗材库存充裕, 像pH电极、滴定管、搅拌子等备件能够在全国范围内配送, 防止因缺货致使检测中断。它还能免费远程升级, 确保设备始终契合新国标以及检测需求。若有技术方面的支撑需求, 能够拨打莱恩德官方客服热线, 或者借助微信公众号去提交工单, 而后我们会在2小时之内跟您取得联系。

原创作者：山东莱恩德智能科技有限公司