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戴安毛细管离子色谱法测定饮用水中的常见阴离子

点击次数:2898 发布时间:2019/7/10 13:54:17

生活饮用水中常见阴离子可用氟电极、化学滴定、分光光度法等传统方 法分析,但每种方法均只能测定一种离子,费时费力。用离子色谱法可同时 一次性分离测定饮用水中常见阴离子,在这方面的已有不少应用研究[1,2]。

在当前全球倡导的低碳经济中,有关毛细管离子色谱的研究在离子色谱 领域得到了高度的重视。目前,美国戴安公司新出品的ICS-5000使用了毛 细管技术,耗材的使用量减少为常规离子色谱的1%,大大节省了流动相的消 耗,使用毛细管技术,毛细柱更短、更细,因而耗费昂贵的填料减少,同时 耗费样品也很少(有时样品非常珍贵)。ICS-5000除了涵盖之前的免化学试 剂技术、离子色谱电解样品前处理技术等应用技术外,该离子色谱加入了毛 细管离子色谱的概念,可以检测低至纳克/升的离子含量。

本注解成功地利用戴安ICS-5000离子色谱仪,建立了一种直接进样,测定饮用水中常见 阴离子(F-, Cl-, NO2-, Br-, NO3-, SO42-, PO43-等)的方法。样品经过滤后直接 进样,色谱条件为:IonPac AS19 Capillary(250×0.4 mm)毛细管分离柱, 淋洗液为KOH,流速10 µL/min,采用抑制电导检测,进样量0.4 µL。将该方 法用于饮用水中常见阴离子的测定,和常规离子色谱相比,具有进样量小, 淋洗液消耗极低,检出限更低等特点,结果令人满意。

测试条件
仪器:ICS 5000系统(配IC-Cube电导检测器); 分析柱:IonPac AS19 Capillary,250×0.4 mm; 保护柱:IonPac AG19 Capillary,50×0.4 mm; 柱温:30 ℃; 淋洗液:氢氧化钾(KOH)梯度淋洗;0-10 min, 10 mM; 10-25 min, 10-45 mM; 25-30 min, 45 mM; 30-40 min, 10 mM; 流速:10 µL/min; 进样方式:0.4 µL内置定量环;AS-AP自动进样器 抑制器:ACES300 Capillary连续再生电抑制模式, 电流为9 mA;
检测方式:抑制型电导。

样品前处理
饮用水样品直接过0.22 µm尼龙滤膜后,滤液装入样 品瓶,置于AS自动进样器待测。

结果和讨论
色谱柱的选择及淋洗液梯度条件优化
毛细管离子色谱仪采用EG KOH淋洗液在线发生技 术,背景电导极低,系统稳定、重现性好。常规色谱柱 AS19在饮用水分析中应用十分广泛,因此我们采用AS19 Capillary毛细管色谱柱,进行梯度淋洗。经过不断优化色 谱条件,选择如“测试条件”所示的梯度分析,混合 标准溶液色谱图见图1.

重现性、线性和灵敏度
将10 µg/mL的混合标准溶液,在选定的色谱条件下 进行分离,重复7次进样。各成份峰面积、保留时间、峰 高的相对标准偏差(RSD)见表1。
在选定色谱条件下配制适宜浓度范围的离子标准曲 线,按选定的色谱条件依次进样分析,绘制标准曲线,所 得标准曲线的线性方程、相关系数及各待测成份的方法检 出限(以信噪比S/N=3计)等结果见表2。

实际样品分析及加标回收
按选定的样品分析方法,测定了市场上5种不同品 牌的饮用水和自来水中无机阴离子的含量。测定结果见 表3。

为考察方法的可靠性,在测得的样品中加入一定量 的标准溶液,照同样方法测定了样品加标后的成份含 量,样品加标回收率在92.0-98.0%之间。

结论
采用毛细管离子色谱法测定水中常见阴离子具有灵 敏度高、准确性好等优点。进样量仅需0.4 µL,且24小时 仅需消耗水14.4 mL,成本很低。

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