1. 上海青(适用于蔬菜、水果和食用菌类等高含水量样品) 称取 10 g 已均质好的试样(精确至 0.01 g)于 50 mL 塑料离心管中,加入 10 mL 乙腈(3.1),充分混匀 后,放入 -20℃冰箱冷冻 10 min,再加入 4 g 硫酸镁、1 g 氯化钠、1 g 柠檬酸钠、0.5 g 柠檬酸氢二钠等盐 包 (PN:60105-333-P),盖上离心管盖,剧烈震荡 1 min 后,9000 r/min 离心 6 min。吸取 6 mL 上清液到内 含 900 mg 硫酸镁、150 mg PSA 及 15 mg GCB 的 15 mL 塑料离心管中(PN: 60105-218-P),涡旋混匀 1 min, 9000 r/min 离心 6 min,吸取 1 mL 上清液于进样瓶中,待上机测定。
2 大米(适用于谷物、油料和坚果类等低含水样品) 称取 5 g 已粉碎的试样(精确至 0.01 g)于 50 mL 塑料离心管中,加 10 mL 水涡旋混匀,静置 30 min。 加 入 10 mL 1% 醋酸乙腈溶液(3.4),充分混匀后,放入 -20℃冰箱冷冻 10 min,再加入 6 g 无水硫酸镁、 1.5 g 醋酸钠等盐包(PN:60105-335-P),盖上离心管盖,剧烈震荡 1 min 后 9000 r/min 离心 6 min。吸取 6 mL 上清液加到内含 1200 mg 硫酸镁、400 mg PSA 及 400 mg C18 的 15 mL 塑料离心管中(PN:60105- 225-P),涡旋混匀 1 min。9000 r/min 离心 6 min,吸取 1 mL 上清液于进样瓶中,待上机测定。
3 普洱茶(适用于茶叶和香辛料类等复杂基质) 称取 2 g 已粉碎的试样(精确至 0.01 g)于 50 mL 塑料离心管中,加 10 mL 水涡旋混匀,静置 30 min。加 入 10mL 1% 醋酸乙腈溶液(3.4),充分混匀后,放入 -20℃冰箱冷冻 10 min,再加入 6 g 无水硫酸镁、1.5 g 醋酸钠(PN:60105-335-P),盖上离心管盖,剧烈震荡 1 min 后 9000 r/min 离心 6 min。吸取 6 mL 上 清液加到内含 1200 mg 硫酸镁、400 mg PSA、400 mg C18 及 400 mg GCB 的 15 mL 塑料离心管中(PN: 60105-226),涡旋混匀 1 min。9000 r/min 离心 6 min,吸取 1 mL 上清液于进样瓶中,待上机测定。
4 花生油(适用于食用油类等高油脂样品) 称取 2 g 试样(精确至 0.01 g)于 50 mL 塑料离心管中,加入 10 mL 正己烷饱和的乙腈(3.5),剧烈震 荡 1 min 后 9000 r/min 离心 6 min。吸取乙腈层加到内含 1200 mg 硫酸镁、400 mg PSA 及 400 mg C18 的 15 mL 塑料离心管中(PN:60105-225-P),涡旋混匀 1 min。9000 r/min 离心 6 min,吸取 1 mL 上清液于 进样瓶中,待上机测定。
仪器和设备:
仪器: Thermo Scientific™ 气相色谱三重四极杆质谱仪 TSQ 9000, Thermo Scientific™ 气相色谱仪 Trace1310。 前处理设备:涡旋混合器,振荡摇床,离心机,旋转蒸发仪等。 色谱柱: Pesticides II(30m×0.25mm×0.25 µm with 5m guard, PN: 26RD142F)。 C10 保留时间为 10.90 min。