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技术文章

上海俊齐仪器--毛细管分析常见问题的解决

点击次数:3753 发布时间:2014/4/24 17:34:53

· 峰丢失(进样后没峰出现)

可能的原因及采用的排除方法

1 注射器有毛病,采用新注射器验证。

2 未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值。

3 进样温度太低,检查温度,并根据需要调整。

4 柱温温度太低,检查温度,并根据需要调整。

5 无载气流量,检查压力调节阀,并检查泄露,验证柱样品流速。

6 柱断裂,如果柱断裂是在柱进样口端或检测器末端,是可以补救的,切去断裂部分, 重新安装。

· 前沿峰

7 柱超载,减少进样量。

8 两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开。

9 样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温。

10 样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。

· 脱尾峰

11 进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如解决不了就将柱进样端截去1~2cm,再

重新安装。

12 柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高 25℃.

13 两个化合物共洗脱:提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开。

14 柱已损坏:请更换柱。

15 柱污染:将柱进样端截去1~2cm,再重新安装。

只有溶剂峰

15 注射器有毛病:采用新注射器验证。

15 不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之。

15 样品浓度太稀:请提高仪器灵敏度,或增加注入量。

15 柱箱温度太高:检查温度,并根据需要调整。

15 柱不能从溶剂中分离出组分:更换高膜厚的色谱柱或不同极性。

15 载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水)。

7.进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如解决不了就将柱进样端截去1~2cm,再重新安装。

· 宽溶剂峰

16 由于柱子安装不当,在进样口产生死体积:重新安装柱。

17 进样技术差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。

18 进样器温度太低:提高进样器温度。

19 样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD):更换样品溶剂。

20 柱内残留样品溶剂:更换样品溶剂。

21 隔垫清洗不当:调整或清洗。

22 分流比不正确(分流排气流速不足):调整流速。

· 假峰

1.柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。

2.注射器污染:用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。

3.样品量太大:减少进样量。

4.进样技术差(进样太慢:采用快速平稳的进样技术

过去工作良好的柱出现未分辨峰

1.柱温不对:检查并调整温度。

2.不正确的载气流速:检查并调整流速。

3.样品进样量太大:减少样品进样量

4.进样技术水平太差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。

5.柱和衬套污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。

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