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上海喆图科学仪器有限公司 主营产品:生化培养箱,二氧化碳培养箱,恒温培养箱,鼓风干燥箱

第18年

当前位置:阿仪网>上海喆图科学仪器有限公司>技术文章>基于LQ‑0.3‑5冷却水循环装置的有机合成反应低温控温实验方案

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技术文章

基于LQ‑0.3‑5冷却水循环装置的有机合成反应低温控温实验方案

点击次数:10 发布时间:2026/10/26 13:55:34

摘要

精细有机合成、加成反应、低温结晶反应对体系温度要求严苛,反应放热剧烈易导致体系升温过快,引发副反应、产物纯度下降、收率降低,传统冰水浴控温温差大、温度不稳定、操作繁琐。本方案利用LQ‑0.3‑5冷却水循环装置恒温、循环换热优势,为有机合成反应釜提供持续低温循环冷却,稳定反应体系温度,抑制副反应发生,提升合成产物纯度与收率。

应用领域

本方案适用于精细化工、有机合成、药物合成、新材料研发领域,主要用于低温合成反应、结晶提纯、放热反应控温、中间体合成恒温换热等实验,适配高校化工实验室、药企研发中心、精细化工企业小试合成实验。

实验目的

实现有机放热合成反应低温恒温控制;对比冰水浴与循环水冷控温条件下产物收率与纯度差异;验证设备低温换热稳定性与温度均匀性;建立小型合成反应标准化水冷控温工艺。

实验步骤

检查设备水路、电路、温控系统正常,水箱加注足量去离子水,无漏水、报警故障。设置设备恒温10℃,开启循环预热15min,待水温稳定后,将循环水管路对接小型双层玻璃反应釜冷却夹套。配置等量合成反应原料,分为两组平行试样,一组采用LQ‑0.3‑5水冷恒温控温,一组采用传统冰水浴控温,同步开启搅拌与反应计时。全程监测反应体系温度,每30min记录一次水温、体系实际温度、设备运行压力流量。反应结束后,提纯产物,称量计算产物收率,采用液相色谱检测产物纯度,对比两组实验结果。实验完成后,关闭设备,排空管路积水,清洁水箱与过滤装置,做好设备养护。

实验数据

控温方式

设定温度℃

反应时长h

体系温度波动℃

产物收率%

产物纯度%

副反应情况

传统冰水浴

10

4

±1.8

82.3

95.12

少量副产物生成

循环水冷控温

10

4

±0.3

89.7

98.65

无明显副反应

结论

LQ‑0.3‑5冷却水循环装置控温精度高,10℃恒温工况下体系温度波动仅±0.3℃,远优于传统冰水浴。稳定的低温环境有效抑制有机合成副反应,产物收率提升7.4%,纯度提升3.53%,合成优化。设备循环水流均匀、换热效率稳定,可全程自动化控温,无需人工频繁补冰换水,大幅简化实验操作,适合各类小型低温放热合成反应恒温控温。长期使用需定期清洗水路滤芯,防止杂质堆积影响换热效果。


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