.实验2.1试剂及仪器HNO3(G.R Scharlau);HCl(G.R. Scharlau);元素标准溶液(10μg·mL-1, inorganic ventures);电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS2000E,江苏天瑞仪器股份有限公司);实验所用水电阻率达18.25MΩ·cm(Merck Millipore)。2.2 样品前处理取昆山某地表水,参考家环保检测标准HJ700-2014样品处理,用0.45μm滤膜将水样过滤,加入 HNO3酸化处理,使其pH小于2。同时配制加入各元素标液的加标样品,具体加标量为:Sc Cr As Se Cd Pb为4μg·L-1,Mn 50μg·L-1,Fe 200μg·L-1,Ni Zn 10μg·L-1。2.3仪器工作参数优化仪器首先在标准模式下进行参数优化(利用10μg·L-1的Li、Co、In、U、Ce调谐液对仪器工作参数进行调节,使仪器灵敏度高,同时氧化物及双电荷产率小于3%);再开启He/H2碰撞反应气,逐步增大He/H2流量,测试超纯水、4%HCl及10μg·L-1 As(4%HCl介质)在75amu处的响应信号,计算其背景等效浓度(详细数据见表1及图1);并利用As标液优化He/H2流量,得到仪器工作参数如表2所示。
表1. He/H2碰撞反应模式下75amu处背景等效浓度
图2.He/H2碰撞反应模式下背景相当浓度(图中BEC为乘以30倍后的数据,以示直观)表2.碰撞反应模式下仪器工作参数
3.数据与讨论3.1 氩基相关多原子干扰离子目前四极杆电感耦合等离子体质谱仪多采用氩气等离子气,则氩原子与基体离子结合形成多原子离子,对待测元素同位素造成干扰,具体干扰见表3。配置10μg·L-1的Cr(3%HAc介质)、Fe(1%HNO3介质)、As(4%HCl介质)、Se(1%HNO3介质)标准溶液,分别在标准模式及碰撞反应模式下测定其同位素响应信号(图2),实验结果同时显示56Fe与57Fe响应强度接近Fe同位素丰度比,52Cr与53Cr响应强度接近Cr同位素丰度比(57As及80Se无合适参考同位素), 由上述可知,ICP-MS 2000E采用He/H2作为碰撞反应气体,能去除氩基相关多原子离子干扰。
表3. 氩基相关多原子干扰离子
图3.52Cr、56Fe、75As、80Se在标准模式及碰撞反应模式下响应信号(52Cr、56Fe)
3.2 加标回收率及精密度在仪器优化工作参数条件下,对样品溶液及加标样液进行测试,计算其加标回收率;对样品空白溶液平行测定7次,以三倍空白信号标准偏差/灵敏度对应的浓度为检出限;同时对样品溶液平行测定11次(间隔2min),计算其相对标准偏差,考察精密度,数据见表4。各元素检出限在0.41-22.07ng/L之间,加标回收率在93.82%-123.10%之间,精密度在1.06%-8.43%之间。
表4 加标回收率及精密度
4. 结论通过优化He/H2碰撞反应气流量,可以较好的消除氩原子相关多原子离子干扰,使ICP-MS可以测定Fe、Se等受干扰的主同位素。通过对测试方法检出限、回收率、精密度的考察,表明ICP-MS 2000E碰撞反应模式测量地表水中金属元素的测定,可有限避免多原子离子质谱干扰,满足行业分析要求。
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型号:ICP-MS 2000 电感耦合等离子体质...
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A、产品简介:
一、RoHS六项基础检测
用户可方便对RoHS控制的六类物质进行检测与控制。
Pb、Cd、Hg、六价Cr(测试总Cr)PBB PBDE (测试总Br)。
二、成熟的经典分析方法
凭借国家“七·五”“九·五”科技攻关计划之科技成果,集成近二十五年分析测试应用经验的经典数学分析模型,为测试者提供可靠、精准、稳定的分析结果。
三、强大的软件功能
高度智能化设计使操作更加简便,轻松成为测试专家。
可根据测试情况,自动设定各操作单元动作及相关技术参数。既保证了相关器件的寿命,避免了人为操作误差。
全自动高精度背景拟合、多元回归等解谱方法的应用,使复杂材质的检测更加准确、便捷。
特别预置的谱图对比功能,很方便的实现历史谱图与被测谱图的对比,利于对数据变化材质的精确分析,进一步提高企业的风险应对水平。
简单、迅速的数据管理与报告输出格式,方便用户进行相关的数据管理与报告输出。
四、开放性工作曲线
用户可很方便的根据自身材质状况,建立风险材料的工作曲线,全面提高工作曲线与被测材料的对应性。从而大幅度提升风险物质的检测精度。
五、严谨的硬件集成与结构设计
对可能影响整机精确度及稳定性的核心器件,全部采用进口高端原厂器件。
模块化设计与组件选择,确保了整机性能的稳定性与未来服务的操作简便性。
特别设计的原级、二次滤光系统,既保证了对有害元素的激发效率,同时全面降低了作为干扰因素的背景强度,充分提高峰背比,大幅度降低检出下限。
领先业界的全射线三重防护系统(软件防护、硬件防护、迷宫式结构),根本上避免了故障、误操作等可能的辐射伤害。确保了机器操作过程中,仪器环境辐射量低于环境本底值。(开盖测量除外。大样品进行开盖测量时的特别警示系统,进一步确保用户在该类物质测试过程中的安全顾虑)。
B、技术参数:
UX-210属普及机型,具三重射线防护系统;人性化操作界面;综合应用经验系数法、基本参数法V6.0分析软件。可完全满足RoHS/WEEE相关管控要求。精心设计的开放性工作曲线功能,特别适用于多材料的工厂制程控制。
仪器完全符合国际电工委员会IEC62321标准及中国环保标准所规定的技术要求和技术规范。
● 操作软件功能
1、可以对RoHS指令中的五种有害元素(Pb,Cd,Hg,Br,Cr)进行精准测试;
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4、分析报告:多种语言格式(简体中文 繁体中文 英文等)及文档格式报告,如Excel、PDF等,预设标准模板,用户还可自定义模板格式,所有文档可自由打印和保存;
5、数据自动保存:所有样品测试后的数据均会自动保存,测试结果具有可追溯性;可以很方便的进行历史谱图与现测谱图的对比,从而发现来料的变化趋势,建立更高的风险防范能力。
6、稳定性自检功能:可即时对仪器当前稳定性进行自动测试;
7、软件安全联锁,对误操作等造成的辐射泄露实现即时的X射线切断处理。保证操作人员意外辐射安全。
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● 技术参数
1、 仪器尺寸:640(W)x474(D)x412 (H)mm
2、 样品腔尺寸:小样品腔:300*300*100mm; 大样品腔:无限制,小于30公斤
3、 重量:约48Kg
4、 工作环境温度:温度15—30℃
5、 工作环境相对湿度:≤85%(不结露)
6、 可分析元素范围 : K-U
7、 最低检出限:Cd/Cr/Hg/Br≤2 ppm ,Pb≤5ppm
8、 测量时间 :200-400s ( 系统自动调整 )
9、 最佳分辨率:149±5eV
10、 输入电源:AC 220V ± 10%,50Hz
11、 额定功率 :800W
● 售后服务
由专业的技术人员提供全面、系统的培训,直至客户熟练掌握操作方法及技巧,我司出售的仪器提供终身维修服务。
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新开发研制的EDX 9000C不仅继承了天瑞仪器EDX系列、快速、无损、直观及环保的五大特点,更采用了分析仪器行业的极速探测器技术(X-SDD)可将测试时间降低到1秒,能够快速检测出有害元素,为汽车行业重金属超标问题提供解决方案。EDX 9000C采用了天瑞仪器专利产品精密的定位系统,可实现图像联动控制,多点连续测试。新增加电动开关的样品腔使操作更加方便,新设计自动样品平台让检测得到。
性能优势:
快—1秒钟出结果 采用行业的极速探测器技术——(X-SDD)分辨率低至125eV优势:探测面积大(面积达25mm2)、单位时间内接受信息多、计数率高、分辨率好,探测效率更高,探测信噪比更强,检出限更低 采用行业的数字多道技术 优势:提高输出效率,实现超高计数率,采集计数率高可达1000Wcps采用大功率X光管及的准直滤光系统 优势:激发效率更高 光闸系统 优势:样品更换无需关闭高压,提高测试效率与测试精度 精密的定位系统 超高清晰工业摄像头,更清晰的显示测试点 多点测试 2D自动移动样品台——可实现图像联动控制,多点连续测试 超小样品检测——小可测到0.2毫米 8种准直器、4种滤光片快速切换功能,可根据不同样品进行选择 准直器小可达0.2毫米,针对超小样品可聚焦检测 人性化的设计 更安:X射线联动安装置——光闸与联动装置互动;仪器外壳与高压使能端相联动 更快捷:多点测试,点哪测哪 预约预热:根据设定时间,仪器可定时开始测试 预约开机预热功能:客户可预约仪器开机时间,同时可以仪器预热并自动检测、校正仪器状态;同时可以实现预约关机, 关机前可设定声光提示
技术指标:
测量元素范围:硫(S)~铀(U) 测量时间:1s或以上 检出限:分析检出限可达2ppm,薄可测试0.005μm含量范围:2ppm~99.9%稳定性:0.02%管压:5~50KV管流:≤1000uA探测器:X-SDD探测器,分辨率可达125eV准直器:8种准直器自动切换 滤光片:4种滤光片自由切换 样品观察:高清工业摄像头 环境湿度:≤70%环境温度:15℃~30℃ 电源:交流220V±5V(建议配置交流净化稳压电源)
仪器配置:
X-SDD探测器 数字多道分析系统 X射线源 高低压电源准直器滤光片系统精密移动平台光闸系统样品观测系统 电子控制系统 计算机及喷墨打印机
测试实例:
使用EDX 9000C仪器对汽车配件玻璃样品进行测试,测试时间1秒,其测试谱图和数据如下图:
样品名称:玻璃
样品名称(ppm) | 玻璃 | ||||||||
元素 | Cd | Pb | Hg | Cr | Br | As | Sb | Ba | Se |
含量(ppm) | 0 | 0 | 0 | 12.4 | 0 | 0 | 153.2 | 71.5 | 0 |
使用秒时间就能完成测试,且测试结果精度满足测试需求。使用EDX 9000C仪器在满足测试精度的基础上可以大大 的缩短测试时间。
HT-2014ROSH元素测试仪
整机技术规格:激发源:本机采用低功率 X 射线管(Ag靶),电压可达50KV,最大电流1mA高压电源:最大50W,50KV,1mA探测器:电制冷 Si PIN半导体探测器(55Fe的能量为5.9Kev的MnKα线,分辨率优于149eV)多道分析器:2048道软件:基于WINDOWS的强大工作软件。定量分析包括:经验系数法,理论a系数法和基本参数法。定性分析包括: KL线标记,谱图比较和光标寻峰等。客户可进行二次开发,自行开发任意多个分析方法。6电源:交流220V 50Hz7体积:520mm x 600mm x 270mm8重量:约 42kg (主机) 整机技术性能:测量元素范围宽:从铝(13)至铀(92)都可测量可测量含量范围,从ppm至100%测量速度快,通常为几十秒到几分钟多元素同时定性定量蜂位漂移:八小时小于1% 进口探测器的性能指标:探测器类型:电制冷Si-PIN探测面积:2.4x2.8mm(6mm2)硅活化区厚度:500um探测器分辨率: 对于55Fe,@5.9keV 对于12us的形成时间,半高宽为149Ev探测器窗口:铍窗,12.5um厚 进口高压电源规格:电压和电流从零至满量程连续可调,最大50KV,1mA电压调整率:负载调整率:从空载到满载,电压变化为满量程的 0.01 %线性调整率:对于规定的输入电压范围,该数值为满量程的0.01%电流调整率:负载调整率:从空载到满载,电流变化为满量程0.01%线性调整率:对于规定的输入电流范围,该数值为满量程的0.01%稳定性:经过半小时预热后,每8小时变化不超0.05%温度系数:温度变化一度,电压变化不超过0.01% 详细参数:测量范围:Pb,Hg,Cr,Cd,Br,Cl测量精度:低于100ppm时精确度15ppm,大于100ppm时,精确度15%分析元素:Pb,Hg,Cr,Cd,Br,Cl检出限: Pb:3.2 mg/kg (ppm) Hg:3.2 mg/kg (ppm) Cr:4.1 mg/kg (ppm) Cd:5.8 mg/kg (ppm) Br:3.1 mg/kg (ppm) Cl:2.4 mg/kg (ppm)测量时间:30秒——120秒可选X射线源:X光管工作环境温度:10℃——45℃工作环境湿度:20%——80%高压器:50Kv操作系统:windows XP
适应于测量环境氡、土壤氡。产品已广泛应用于室内环境检测、建筑业、环保、卫生及地质找矿等领域。
◆仪器符合GB50325-2001《民用建筑工程室内环境污染控制规范》(2006年版)和GB/T16147-1995“空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法”的测量原理和要求。
1.体积小、重量轻,便于携带。
2.灵敏度高、功耗低,交、直流两用,直流电源可支持仪器工作30h。
3.USB数据传输接口,蓝牙打印。
FD-216氡检测仪 环境氡元素测试仪1.灵敏度:≥0.68cpm/[Bq•m-3]
2.本底计数率:≤0.3cpm
3.测量范围
环境空气氡:(3~100000)Bq/m³
土壤氡:(300~300000)Bq/m³
氡析出率:(0.001~10.000)Bq/[m2•s]
水中氡:(0.003~100)Bq/L
4.测量重复性误差:≤5%(氡室浓度2000Bq/m³,环境湿度65%,温度25℃)。
5.长期稳定性(8h)误差:≤10%
6.电源:锂离子充电电池/交流电,电池供电可连续工作30h。
7.工作环境
温度:-10℃~+40℃
湿度:相对湿度≤90%(+40℃)
8.探测器:硫化锌ZnS(Ag)和光电倍增管组合系统
9.数据存储:可存储2000个数据
10.操作模式:单点检测或连续监测
11.显示器:LCD液晶显示
12.取气方式:主动泵吸式
13.测量时间
空气氡:31min
土壤氡:11min
氡析出率:30min
水中氡:31min
14.打印数据:日期、时间、点号和检测结果
15.尺寸:(330×210×170)mm
16.重量:5㎏(主机)
X荧光光谱仪器 RoHS环保检测仪