静态体积法仪器如何测定饱和蒸气压？如何测定自由空间体积？

使用静态体积法仪器进行物理吸附分析时，饱和蒸气压是通过专用的P0管进行测试。P0 管是一根一端密封的毛细管，位于样品管附近，以保证与样品管处于同一测试环境。测试时，先抽空P0 管，然后注入吸附气体直至饱和，测试此时的饱和气体压力即为饱和蒸气压。

如何测定自由空间体积？

自由空间体积可通过测试或输入的方法带入吸附量计算。采用测试方法：首先在室温下，歧管和样品管间的隔离阀处于关闭状态，在歧管内注入氦气，平衡后测定压力。然后打开隔离阀，使氦气扩散进入样品管，平衡后再次测定压力。保持隔离阀打开，上升杜瓦瓶，使样品管冷却到冷浴温度，系统内压力下降，达到平衡后，记录压力值。根据上述过程，结合已知的系统体积、系统温度、冷浴温度和测试得到的多个压力值即可计算出冷/热自由空间体积的值。采用输入方法：需要在物理吸附测试前/后进行自由空间测试，再将测得的值输入到吸附测试条件中代入吸附量计算；另外也可以采用空管校准的方法，先获取空管的自由空间体积，扣除被样品所占据的体积（由样品的密度和质量计算而出）即可计算出自由空间值。

原创作者：麦克默瑞提克（上海）仪器有限公司