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上海佳航 AIpol-P630 数字旋光度测定仪 功能性糖旋光度测定应用方案

点击次数:58 发布时间:2026/10/19 15:51:02

1. 前言

平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右旋转,旋转的度数称为旋光度。在一定波长与温度下,偏振光透过每1 mL 含 1 g 旋光性物质的溶液且光路长度为 1 dm 时测得的旋光度称为比旋度。比旋度是光学活性物质的特征物理常数,可用于物质的鉴别、纯杂程度检查及含量测定,是糖类、氨基酸及手性化合物质量控制中最经典、最经济的检测项目之一。

D-阿洛酮糖是一种新型稀有单糖,被业界评价为潜力的蔗糖替代品,具有调节血糖、预防成人病等重要生理功能;D-塔格糖是以乳糖为原料制得的天然新型单糖,为果糖的差向异构体,甜度约为同量蔗糖的 92%,是一种低能量甜味剂与填充剂,并具有抑制高血糖、改善肠道菌群、不致龋齿等多种生理功效,广泛应用于食品、医药、化妆品等领域。旋光度是这类光学活性糖类的重要物理常数,直接反映其光学纯度与构型,是功能性糖原料质控与产品开发的关键指标。

《中国药典》2025 年版四部通则 0621 旋光度测定法规定:除另有规定外,采用钠光谱 D 线(589.3 nm)测定,测定管长度 1 dm,测定温度 20 ℃,使用读数至 0.01° 并经检定的旋光计;供试品溶液一般应在配制后 30 分钟内完成测定,每次测定前后应以溶剂作空白校正。上海佳航 AIpol-P630 数字旋光度测定仪参照该通则研发设计,采用 LED 冷光源与半导体帕尔贴控温,可稳定、准确地完成功能性糖比旋度的测定。

2. 实验准备

2.1 实验仪器

• 上海佳航 AIpol-P630 数字旋光度测定仪(帕尔贴控温、LED 冷光源、10.1 寸触摸屏)

• 分析天平(分度值 0.1 mg)

• 100 mL 容量瓶、移液管、烧杯

• 旋光管:100 mm 控温型 / 普通型(按需要选用)

• 纯化水、擦镜纸、无尘纸

2.2 实验样品

• D-阿洛酮糖(食品原料)

• D-塔格糖(食品原料)

2.3 执行标准

• 《中华人民共和国药典》2025 年版 四部 通则 0621 旋光度测定法

• 功能性糖相关产品标准及企业内控质量标准

• GB 5009 系列 食品安全国家标准(理化检验基本原则)

3. 测试方法

3.1 溶液配制

分别准确称取D-阿洛酮糖、D-塔格糖样品约 10 g(精确至 0.0001 g),各置 100 mL 容量瓶中,加适量纯化水溶解并稀释至刻度,摇匀,制成浓度约 0.1 g/mL 的供试液。配制及测定时均应调节温度至 20.0 ℃ ± 0.5 ℃。

3.2 仪器参数设置

项目

设置

结果类型

比旋度

测量模式

高精确测量

显示位数

3 位(最小读数 0.0001°)

测试温度

20.0 ℃(帕尔贴控温,控温精度 ±0.1 ℃)

测试次数

6 次,自动取平均值

光源波长

589.3 nm(LED 冷光源 + 高精度干涉滤光片)

零点校正

测定前后各1 次(以溶剂作空白校正)

3.3 测定步骤

1. 开机预热,进入测量界面,选择“比旋度”测量模式,将样品室温度稳定控制在 20.0 ℃。

2. 以纯化水作空白校正,零点归零并记录空白值。

3. 用供试液冲洗旋光管 2~3 次,缓缓注满,管内不得有气泡;擦净管外壁后置入样品室,合上盖板。

4. 待读数稳定后记录旋光度,同法读取 6 次,取平均值。

5. 测定完毕再次以纯化水作空白校正,两次校正的旋光度差值超过 ±0.01° 时应重新测定。

6. 输入称样量、稀释体积、测定管长度等参数,仪器自动计算比旋度并保存测定记录。

7. 测试完成后用纯化水冲洗旋光管,自然干燥后备用。

3.4 比旋度计算

固体供试品按下式计算比旋度:

[α]D20 = 100α /(l × c)

式中:[α] 为比旋度;D 为钠光谱 D 线;20 为测定温度(℃);l 为测定管长度(dm);α 为测得的旋光度;c 为每 100 mL 溶液中含有被测物质的重量(g)。

4. 实验结果

测试条件:温度20.0 ℃(±0.5 ℃),波长 589.3 nm,测定管长度 1 dm,结果以比旋度表示。

表1 D-阿洛酮糖、D-塔格糖比旋度测定结果

样品

浓度(g/mL)

温度(℃)

比旋度平均值(°)

极差(°)

判定

D-阿洛酮糖

0.1000

19.9

+3.196

0.000

符合方法学定值

D-塔格糖

0.1004

20.0

-6.164

0.009

符合方法学定值

5. 结果与讨论

• D-阿洛酮糖实测比旋度平均值为 +3.196°,6 次平行测定结果完全一致,极差为 0.000°,重复性;D-塔格糖实测平均值为 -6.164°,6 次读数极差仅 0.009°,稳定性良好。

• 温度是旋光度测定的关键影响因素。AIpol-P630 采用半导体帕尔贴控温,控温精度 ±0.1 ℃,可将测定温度稳定控制在 20.0 ℃;对温度系数较大的品种,可选用控温型旋光管对光路全程恒温,进一步消除环境温度波动带来的系统误差。

• LED 冷光源配合高精度干涉滤光片代替传统钠光灯,无需长时间预热,波长稳定(D 线 589.3 nm),既保证单色性又降低使用成本。

• 通则 0621 要求测定前后以溶剂作空白校正,本方案两次校正差值均在 ±0.01° 以内,满足要求。

• 仪器内置四级用户权限、审计追踪与电子签名,支持 PDF/Excel 导出,符合 GMP、GLP 数据完整性要求,适合食品企业 QC 与第三方检测机构批量检测。

6. 应用范围

• 功能性糖及稀有糖:D-阿洛酮糖、D-塔格糖、低聚果糖等原料纯度与构型控制

• 糖醇类:麦芽糖醇、山梨糖醇、木糖醇等光学活性糖醇的质量控制

• 淀粉糖与食用葡萄糖:葡萄糖、结晶果糖等旋光度/糖度测定

• 食品、保健品、医药及化妆品企业原料入厂检验与过程控制

• 高校、科研院所功能性糖相关研究及第三方检测实验室日常检测

7. 结论

上海佳航AIpol-P630 数字旋光度测定仪测量准确、控温、自动化程度高,能够稳定、高效地完成 D-阿洛酮糖、D-塔格糖等功能性糖的比旋度测定,平行测定重复性,完全满足《中国药典》2025 年版四部通则 0621 旋光度测定法对仪器与测定过程的要求。仪器在测量重复性、温度控制与数据完整性方面的表现,使其成为食品、保健品、医药企业功能性糖原料质控及第三方检测实验室的理想选择。


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