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5-磺基-8-巯基喹啉烯丙基醚对铑的测定方法

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上传时间：2014/9/2 10:32:46

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5-磺基-8-巯基喹啉烯丙基醚为黄色结晶，易溶于水，并溶于水-乙醇混合溶液及酸中，λ_max=320nm。

铑（Ⅰ）与试剂生成的络合物，其λ_max=430nm，ε=7.4×10³。在0.1-1.5N硫酸或0.25-0.7N硫酸介质中，在60℃加热1.5小时便生成络合物。络合物的组成比Rh：HR=1:2。

校正曲线在0.04-0.08微克铑（Ⅰ）/毫升的浓度范围内遵守线性关系。

当有4毫克/毫升抗坏血酸，2毫克/毫升EDTA，1-10毫升乙醇及5毫升0.1%本试剂在50%丙醇中的溶液存在时，下列重量倍数的元素不干扰铑（Ⅰ）的测定：Zn-5000，Ni-1500，Co-800，Ir，Au-30，Fe，Cu-10，Pt-1。Pd（Ⅱ）干扰测定。

5-磺基-8-巯基喹啉烯丙基醚建议用于铂合金及天然物料中铑（Ⅰ）的分光光度测定。

测定方法

将样品用任何合适的方法转入溶液中。在一份含有1-20微克铑（Ⅰ）的试液中，注入2.5毫升5N硫酸，用水稀释至约15毫升，搅匀，注入1毫升10%抗坏血酸溶液，1毫升5%EDTA溶液，1毫升丙醇和5毫升0.1%试剂在50%丙醇中的溶液，用水稀释至25毫升。搅匀，在60℃的水浴上加热1.5小时。冷却后，以空白溶液为参比，用1=5cm比色皿，在430nm处测量其吸光度。

5-磺基-8-巯基喹啉烯丙基醚的合成

试剂由5-磺基-8-巯基喹啉钠与烯丙基氯相互作用而制得。在装有汞封搅拌器、迴流冷凝管和滴液漏斗的三口烧瓶中，加入25克（0.08摩尔）5-磺基-8-巯基喹啉钠，250毫升30%乙醇和5克碳酸钠。在水浴上将混合物加热至40℃，然后再不断搅拌下滴加7.6毫升（0.125摩尔）烯丙基氯在40毫升乙醇中的溶液。在反应过程中，溶液有砖红色变为黄色。再将烧瓶加热半小时，把溶液装入克氏烧瓶中，在弱具空度下蒸出乙醇及多余的烯丙基氯，而水溶液则倒入结晶皿中并在空气中蒸发至约50毫升，滤出析出的5-磺基-8-巯基喹啉烯丙基醚。用乙醇洗涤，在空气中干燥，产量约25克（78%理论产量）。产物为钠盐，含一份子结晶水。