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原子吸收分光光度计AAS 的干扰及消除方法

点击次数:792 发布时间:2015/1/7 17:05:15
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原子吸收分光光度计AAS 的干扰及消除方法

类型: 物理干扰,化学干扰,电离干扰,光谱干扰 和背景干扰.

Ⅰ.物理干扰

是指试液与标准溶液物理性质有差别而产生的干扰。粘度、表面张力或溶液密度等变化,影响样品雾化和气溶胶到达火焰的传递等会引起的原子吸收强度的变化。非选择性干扰。

消除方法:配制被测试样组成相近溶液,或用标准化加入法。浓度高可用稀释法

Ⅱ.化学干扰

化学干扰是指被测元原子与共存组分发生化学反应生成稳定的化合物,影响被测元素原子化。

例如:

PO-34 Ca2+的反应,干扰Ca的测定。

Al,Si在空气-乙炔中形成的稳定化合物。La、Zr、Mo在石墨炉形成的碳化物。

选择性干扰,分不同情况采取不同方法。

如: 磷酸盐干扰Ca,当加入La或 Sr时,可释放出Ca来。EDTA与Ca、Mg形成螯合物,从而抑制磷酸根的干扰。

一般消除方法有: (1)选择合适的原子化方法 提高原子化温度,化学干扰会减小,在高温火焰中P043- 不干扰钙的测定。(2)加入释放剂 (广泛应用)(3)加入保护剂 EDTA、8—羟基喹啉等,即有强的络合作用,又易于被破坏掉。(4)加基体改进几剂 (5)分离法

Ⅲ. 电离干扰

在高温下原子会电离使基态原子数减少, 吸收下降, 称电离干扰. 消除的方法是加入过量消电离剂, 所谓的消电离剂, 是电离电位较低的元素, 加入时, 产生大量电子, 抑制被测元素电离.

K ---- K+ + e Ca2++ e --- Ca

Ⅳ. 光谱干扰

吸收线重叠

待测元素分析线与共存元素的吸收线重叠

消除方法: 减小狭缝,降低灯电流,或换其它分析线.

Ⅴ.背景干扰

背景干扰也是光谱干扰,主要指分子吸与光散射造成光谱背景。分子吸收是指在原子化过程中生成的分子对辐射吸收,分子吸收是带光谱。光散射是指原子化过程中产生的微小的固体颗粒使光产生散射,造成透过光减小,吸收值增加。

背景干扰,一般使吸收值增加。产生正误差。

背景干扰的的校正方法

一、.用邻近非共振线校正背景

用分析线测量原子吸收与背景吸收的总吸光度,因非共振线不产生原子吸收 用它来测量背景吸收的吸光度。两者之差值即为原子吸收的吸光度。

例 分析线 非共振线

Ag 328.07 Ag 312.30

Ca 422.67 Ne 430.40

Hg 253.63 Al 266.92

二、.连续光源校正背景

先用锐线光源测定分析线的原子吸收和背景吸收的总和。再用氘灯(紫外区)或碘钨灯、氙灯(可风区)在同一波长测定背景吸收(这时原子吸收可忽略不计)计算两次测定吸光度之差,即为原子吸收光度。

三、.Zeaman 效应校正背景
该法是在磁场作用下,简并的谱线发生分裂的现象。

Zeeman方法:

光源调制——磁场加在光源上。

吸收线调制——磁场加在原子能器上— —使用广泛。

原创作者:深圳普分科技有限公司

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