顶空气相色谱法检测环氧乙烷（EO）残留量

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建立顶空气相色谱测定一次性医疗用品中环氧乙烷残留量的方法。方法：取适量样品置于顶空瓶中， 60°C恒温水浴中平衡60min，取液上气1. 0ml进行气相色谱分析测定。结果:方法在线性范围98· 3 -491. 2 μ g内呈 良好线性关系（r = 0 .9 999)，最低检出浓度为0. 1 μ g/g，相对标准偏差为2 .3% ~ 5. 5%。结论:该方法简单、可靠，适用于 一次性医疗用品中环氧乙烷残留的测定。 l关键词j环氧乙烷；顶空气相色谱；一次性医疗用品
　　　　环氧乙烷是一种气态广谱灭菌剂，它可以杀灭各种微生 物，包括细菌、繁殖体、芽孢、病毒等。因其具有效果可靠、有 效期长、操作简单、使用安全、不损害物品、穿透力强、灭菌效 果好等特点，目前已广泛应用于临床。但灭菌物中残留的 环氧乙烷对人体的危害已经证实，长期接触后对皮肤黏膜有 刺激作用，大量吸入可引起急性中毒，环氧乙烷是一种烷基化 剂，有致癌及细胞原浆毒作用。因此国家对一次性医疗用品 产品经环氧乙烷灭菌或消毒出厂时有严格规定，环氧乙烷残 留量不大于10 μ g/gl,但我国现行的GB 15979- 2002附录 Dl3j中的检验方法对于部分一次性医疗制品不适用（例如塑料 压舌板等），溶剂峰对环氧乙烷测定有干扰，影响检测结果。 本文对采用顶空气相色谱法分析部分卫生制品中的环氧乙烷 残留量进行了探讨，方法具有操作简单，被测组分和杂质能达 到有效分离，灵敏度高、精密度和准确度较好的特点。

1材料与方法
　　1.1仪器与试剂
　　气相色谱，环氧乙烷标准气瓶，100μ丨 注射器。 1. 2实验条件
　　FID检测器，GDX- 102玻璃柱，柱长2 m设定柱温： 110C，检测器温度：150-C，进样口 ： 150-C，氮气流量： 30 mlAn in,空气流量：300 ml/m in 氢气流量：30m !/m in。
　　1.3操作步骤
　　1.3.1标准的制备:取环氧乙烷标准气50μ丨looμ丨150μ丨
　　200 μ丨环氧乙烷标准气（纯度99.9%)加入含100m丨水的顶 空瓶中，此为标准系列。此标准系列顶空瓶中含环氧乙烷分 别为 98· 3 196. 5 μ g 294. 7 μ g 3 93. 0 μ g
　　1. 3. 2样品的制备:将样品剪碎约5 mm左右,称取样品大约 10 g置于顶空瓶中，加水至100m丨密封。 1.3.3将标准瓶和样品瓶同时置于60C恒温水浴中平衡 60mi n取液上气1.0m进样。以保留时间定性,峰面积定量。
　　2结果与讨论
　　2 1最佳色谱条件
　　考虑到环氧乙烷的化学性质l4」，我们选用对其响应值最 大的GDX - 102柱，并对柱温及载气流量做了优化。选择柱 温:100°C,检测器：150°C,进样口： 150C,氮气流量: 30 m丨/m n氢气流量：30 m Vm h空气流量：300m丨/m i}能达 到灵敏度最高，见图1。

2 2检出限及精密度1346
　　　　取含100 U l环氧乙烷的标准瓶，按照1.3.3实验条件进 行6次测定，峰面积在118862~ 124662之间，RSD =23%。
　　按照取样量10 g计算，其最小检出浓度为0.1 Ug/g。 23线性范围
　　按照1.3.3实验条件分别对含有98· 3 Ug 196 5 Ug 294. 7 U g 393. 0U g 491. 2 Ug环氧乙烷标准瓶进行了测定，得 出标准曲线Y= 62& 5X- 662 7相关系数r = 0. 9999。结果表明环氧乙烷在98. 3 Ug~ 491. 2 Ug范围内方法线性良好。 2 4回收实验
　　按照1. 3. 3方法对己知含量的样品分高中低三点进行了 加标回收测定，其结果见表1。
　　表1环氧乙烷加标回收率（n = 6)

测定结果表明方法的回收率良好，完全满足气相色谱分 析要求。
　
　　采用本方法对600余份一次性医疗用品（包括注射器、输 液器、宫内节育器、口腔用品、医用无纺布类等）中环氧乙烷的 残留量进行了检测，少数样品中环氧乙烷残留量超出了国家 限量。
　　3小结
　　本测定法采用顶空气相色谱法对环氧乙烷的含量进行了 分析，被测组分和杂质能达到有效分离，灵敏度高、精密度和 准确度较好，完全能够满足GB15980- 19?《一次性使用医疗 用品卫生标准》规定:一次性医疗用品经环氧乙烷灭菌或消毒 出厂时，环氧乙烷残留量< 10 U g/g的要求，适用于一次性使 用医疗用品中环氧乙烷残留量的测定。

原创作者：太仓市浏河镇爱诺色谱厂