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上海爱诺色谱毛细管色谱柱老化
点击次数：1290 发布时间：2013/4/8 11:49:46
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邹**
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毛细管柱的老化
毛细管色谱柱以其强大的分离能力和优良的使用寿命，逐步代替了填充色谱柱在色谱分析中的使用。上海爱诺色谱有限公司专业提供高品质各类专用和常用毛细色谱柱，目前在上海/江苏/浙江/广东/安徽/山东/江西/湖北/湖南/北京/河北等地都有大量的使用客户，同时广大的客户也给予一直好评。针对毛细管色谱柱的日常维护中最重要的一部分——老化，我们简单整理了部分文字，供广大新老朋友参考。
如果刚涂渍好的毛细管柱首先是要经过充分的老化，以除去固定液中的低分子量物质。对于一般商品毛细管柱，在制造出厂前都已经过充分老化；但柱子一经从仪器上拆卸下来，较长时间接触空气，在下一次使用之前，最好以较低的初始温度程序升温至最高使用温度老化2—3次。
如果刚涂渍好的毛细管柱首先是要经过充分的老化，以除去固定液中的低分子量物质。对于一般商品毛细管柱，在制造出厂前都已经过充分老化；但柱子一经从仪器上拆卸下来，较长时间接触空气，在下一次使用之前，最好以较低的初始温度程序升温至最高使用温度老化2—3次。
由于各种固定液因其性质和生产厂家不同而最高使用温度有所不同，所以要注意毛细管柱的说明，上海爱诺色谱有限公司提供的色谱柱均有注明最高使用温度。用户在老化中应注意载气的流速不易过大，否则会破坏均匀的液膜。
通常，上海爱诺色谱提供的非极性柱在250℃以下老化使用，可用普通氮气，如果是在250℃以上高温使用时，则必须使用高纯氮气或普通氮气经脱氧后使用，以延长柱子的使用寿命。我公司提供的极性柱，尤其是PEG类（聚乙二醇）、FFAP、含氰基的固定液（OV225、•OV275），一定要用高纯氮气（最好高纯氮气经过脱）99.99%。否则，固定液很快被氧化，以致不能使用。
氢火焰离子化检测器（FID）最适合用于检测色谱柱老化时的基线的查看。在设定的升温程序的末端（例如：低于恒温温度上限30-40度时），基线将升高，然后基线下降逐渐平稳，此时可以认为色谱柱老化完成。
如果使用热导检测器（TCD）时，色谱柱在高温老化时，必须将热导池电源关掉，热导池温控关掉，并且将柱出口连接。热导池进口的接头处断开，让高温老化的载气N2流入柱箱内，这样可避免柱子老化而污染热导池及铼钨丝原件。
气相色谱柱中新填充柱或毛细管柱的老化操作规程：
1.首先确保载气流过毛细管柱15—30min
2.缓慢程序升温（5℃/min）到老化温度
3.最初老化温度≥2小时
4.如果柱子受到污染。可在推荐的最高使用温度低20℃的条件下，老化柱子。
一般推荐的老化温度为：
老化温度=（色谱柱最高使用温度+检测样品时最高温度）/2
PLOT柱的老化有特殊性：
尽量根据说明书上的要求进行，一般老化时间较长。Pora系列在250℃的条件下，老化8小时以上；氧化铝色谱柱在200℃的条件下，老化8小时以上；分子筛色谱柱，在350℃的条件下要老化12个小时。由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中具有不可逆吸附现象，使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移，所以当柱子分析过含高水分的样品后，需要将色谱柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。
原创作者：太仓市浏河镇爱诺色谱厂
