CODcr标准样品测定偏低

这两天考试，测定CODcr法标准样品一直偏低，比正常数值小了十多个毫克，不在规定范围，试剂也是从新配置的，不知道哪里出了错，求高手指点。谢谢

既然有一个做对了就说明试剂浓度应该没问题！关键还是你的手法或操作问题，80多到90多也就是几滴的问题，也许是你没有把玻璃瓶上的残留液洗干净吧！

取样用无分度吸管，再看一下滴定终点是否过了。

是不是在两小时回流的过程中出现了问题？
酸度不够会影响到测试结果

是用滴定法还是比色法？重铬酸钾消解液或滴定液配准了吗？

用的是优级纯重铬酸钾，胖肚吸管也是校正好的，硫酸是买的优级纯，开封出的，空白和配置试剂用的都是算烧的去离子水，每一步都是按规范来的，用的是国标滴定法。

今天又做了四个样，做的是200155的标样，标准值是99.9的那个，有一个在范围内，我做的是96.4，另外的不行了，都一个是86，一个是81点多，空白平行样滴定结果一样，就是样品不平行，不知道什么原因。而且空白和标定数值相差不大，大约在0.15ml范围，是不是水的问题？试剂从新配置了几遍了，做出来的差距都不大。什么原因呢

标准样品的COD不太高，标准溶液应配成0.05-0.1mol/L的，否则滴定的误差太大；还有实验用水的空白不能太高。

回流后，要充分冷却后再滴定，否则，对结果有影响
也可以考虑换不同厂家、不同批次的试剂试一试

原创作者：长沙安之谱分析仪器贸易有限公司