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使用TSKgel ODS-100V 测试蜂胶中杨树胶
使用TSKgel ODS-100V 测试蜂胶中杨树胶
【基本信息】
水杨苷具有解热和镇痛作用，过去曾用于风湿病的治疗，现已被其他药物所代替。由于它水解后可产生水杨醇，容易被氧化而产生水杨酸，因此曾是合成水杨酸类药物的主要来源，制药工业上已采用合成法制造水杨酸药品。
邻苯二酚用于制造橡胶硬化剂、电镀添加剂、皮肤防腐杀菌剂、染发剂、照相显影剂等,是重要的化工中间体，邻苯二酚是杀菌剂乙霉威、杀虫剂残杀威和克百威的中间体。
【溶液的配制】
色谱流动相配制：0.5%磷酸水溶液，100%乙腈
标准曲线配制：称取适量水杨苷、邻苯二酚标准品，用甲醇溶解并稀释。
【分析条件】
仪 器：Thermo Ultimate 3000
色谱柱：TSKgelODS-100V（4.6 mm I.D.×15 cm，5 μm）
流 速：1.0 mL/min
柱 温：30℃
样品盘温度：10℃
进样量：5μL
检测器：UV 213nm
梯 度：
| 时间（time） | 流速（mL/min） | 乙腈/% | 0.5%磷酸/% |
| 0 | 1 | 5 | 95 |
| 20 | 1 | 5 | 95 |
| 20.1 | 1 | 100 | 0 |
| 30 | 1 | 100 | 0 |
| 30.1 | 1 | 5 | 95 |
| 38 | 1 | 5 | 95 |
【分析结果】
| 峰序号 | 名称 | 保留时间（min） | 不对称因子As | 分离度 | 理论塔板数 |
| 1 | 水杨苷 | 11.665 | 1.02 | - | 8374 |
| 2 | 邻苯二酚 | 12.597 | 1.06 | 1.96 | 13026 |
|
|
| 水杨苷（mg/L） | 峰面积 | 邻苯二酚（mg/L） | 峰面积 | ||
| 48.5391 | 5.1059 | 53.3694 | 11.5440 | ||
| 32.2855 | 3.3767 | 39.0912 | 8.5498 | ||
| 13.2842 | 1.4360 | 15.2674 | 3.3533 | ||
| 8.2092 | 0.9194 | 8.8783 | 1.9855 | ||
|
| 0.4098 |
| 0.9145 |
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【结论】
使用TSKgel ODS-100V（4.6 mm I.D.×15 cm，5 μm）对水杨苷、邻苯二酚作标准曲线，其线性关系良好，可满足GB/T 34782-2017中检出限、定量限要求。
