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测定奶粉中碘检测的气相色谱方法
点击次数：883 发布时间：2013/1/14 16:37:52
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1、仪器
惠普5890Ⅱ型气相色谱仪，镍源鉴定器。色谱柱：长l8m，内径为3II31TI的螺旋型玻璃柱。固定相：5％sE一30 2％0V210固定液的0∞一mosobWAWDines担体舯一100目。操作温度：镍源鉴定器温度为255℃，汽化温度220oC，柱温90℃。载气：高纯氮气（99．99％），流速90nd·min～。
2、试剂
（1）碘标准储存液：称取优级纯碘化钾0．1308g溶于去离子水中．并稀释至1000ml。此溶液1．00中含0．100mg碘。（2）碘标准溶液：将储备液用去离子水稀释1000倍，此溶液1．00nd中含0．100tLg碘，应用时临时配制。（3）清除剂：包括219z·L。。乙酸锌溶液（21．9g乙酸锌，3．00rrIl冰醋酸，溶于水并稀释至100nd）和106g·L亚铁溶液。（4）其它：5mol·L硫酸（139nd优级纯浓硫酸加入到去离子水中，并稀释至l000）；0．5g·L重铬酸钾溶液；丁酮、环己烷重蒸；无水硫酸钠（分析纯）。
3、结果与讨论
（1）碘的标准曲线分别量取0．00、0．10、0．300．50、0．70，1．00P-g的碘标准应用液5ml进行色谱测定。由色谱图（图1）可见，碘代丁酮保留时间为2．9min。每一个标准浓度重复两次，以蜂积分面积为纵坐标，浓度为横坐标做标准曲线，用最小二乘法做回归分析，r=09998，回归方程Y=2．37XlO6x一8．24XlO4最小检出浓度为0．2·L一，
（2）精密度和重复性将4份奶粉各取20．0g，在每份奶粉中加入含20的标准溶液，分5批次进行测定奶粉中加标前后的含碘量。以加标前铡得的样品均值作为样品的含碘量，计算方法的精密度和回收率。结果表明，本方法的变异系数为4．70％（表1），回收率为96％～107％（表2）
（3）样品的处理在样品的前处理过程中，注意应将其中的蛋白和脂肪分离完全，否则其可影响电子捕获检测器的性能另外，由于样品中氯化物的存在，会在色谱峰上出现氯代丁酮的杂峰，但这并不影响碘的定量。
原创作者：上海实业有限公司
