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润扬棒状薄层色谱仪(TLC/FID)测定重芳烃油中芳烃含量
重芳烃中芳烃含量作为评价重芳烃质量的重要指标,在测定时借鉴重油的族组成测定法进行分析。而重油族组成分析过去多采用经典的液一固柱色谱法,该方法比较烦琐,耗时长(一个样品约10h),且使用大量有毒溶剂,环境污染严重。鉴于液一固柱色谱法存在的诸多弊端,现采用棒状薄层色谱法(TLC/FID)替代柱色谱层析法用于测定重油族组成。与经典的液一固柱色谱法相比,TLC/FID法分析速度快、灵敏度高,分析10个样品仅需4h,采用TLC/FID法进行重芳烃中芳烃含量的测定,以此来评定重芳烃油的质量。
二、方法概要
此方法适用于馏程大于300℃的馏分油的族组成快速分析。试样经较低沸点的溶剂溶解稀释,用微量注射器取样并在涂有硅胶吸附剂的毛细管薄层色谱棒的底部点上一定量的样品,薄层色谱棒分别在几种不同的扩展剂中扩展,重油中各组分由于在不同的扩展剂中推动力不同而得到分离。色谱棒经干燥驱走扩展剂后,样品中不同组分留在色谱棒的不同区域。随着氢火焰离子化检测器沿着色谱棒扫描,各组分分别在不同的时间被测出。检出的信号被记录仪记录得到样品中各组分对应的峰而积值,经校正后计算出各组分的含量。
三、仪器设备
润扬RY-CF19棒状薄层色谱仪(TLC/FID);RYH-300氢气发生器;RYA-2000空气发生器;恒湿储存箱;样品展开干燥箱;样品展开缸;微量注射器。
四、样品处理和仪器准备
试样的配置:用10mL容量瓶在分析天平上称取约0.5g油样,用甲苯稀释至刻度,摇晃容量瓶,使油样溶解。
仪器的准备:将薄层色谱仪接通电源,旋转薄层色谱仪前而板上的空气调节阀,使空气流量2000mL/min。
将氢气管路接通,调节氢气压力为0.5MPa,把薄层色谱仪后而板上的氢气阀搬于向上搬动,旋动薄层色谱仪前而板的氢气调节旋钮,使氢气流量为160mL/min。


