四川全自动凯氏定氮仪使用说明书

ZDDN-II 自动凯氏定氮仪

使

用

说

明

书

非常感谢您选择托普仪器有限公司的产品和服务

在使用产品前请仔细阅读使用说明书

浙江托普仪器有限公司

ZHEJIANG TOP INSTRUMENT Co., Ltd.

本公司已通过 ISO9001:2008 质量管理体系认证

托普仪器—致力于中国农业仪器的发展

公司简介

浙江托普仪器有限公司坐落于美丽的西子湖畔，国家重点旅游城市——杭州市，是一家集科、工、贸

为一体的综合型高新技术企业。公司主营业务是研发、生产和销售应用于土壤、气象、种子、植物生理、

环境、粮油食品等农业生态和食品领域检测仪器仪表，以先进的检测、信息化软件技术和丰富细致的具体

产品以及系统集成为核心，为农业、林业、气象、水利、环境、农产品检测等相关领域提供综合解决方案。

多年来公司研发生产了百余种农业专用仪器和相关系统集成方案，产品销往全国各地并远销欧洲、东

南亚，非洲等地。在农业、林业、气象、水利、环境、农产品检测等领域得到了广泛的应用和普遍的好评！

在国内已形成系列产品最齐全、专业化程度最高、系统软件集成最丰富，并具有多项自主知识产权的农业

专用仪器研发、生产基地。公司时刻关注着国内外相关行业内的先进技术，已拥有大量完全自主知识产权

的技术和产品。

公司已率先通过 ISO9001:2008 质量管理体系认证，并始终坚持以“质量第一、诚信至上、服务为本”

的经营理念，除了为客户提供优质的产品外，还提供更多的增值服务，根据客户需求，为客户提供全程方

案咨询、产品选型、专业采购、行业动态等各种优质完善的服务。

在网络的建设和应用上，公司也一直走在行业前列。在继中国种子检验仪器网

为农业工作者建立了网上信息获取和交流的平台。

业精于专，方显卓越！我们将进一步集中企业和高校科研优势，以更先进的产品，更过硬的质量，更

优惠的价格，更全面的服务来赢得您长久的青睐!

与时俱进，开拓创新，浙江托普仪器有限公司必将为中国农业仪器行业作出更大的贡献！

目

录

………………………2

四川全自动凯氏定氮仪工作原理

1.概述……………………………………………………2

2.工作原理（凯氏原理） ……………………………………………………2

3.操作步骤…………………………………………………… 3

4.仪器组成……………………………………………………3

二、技术参数

……………………………………………4

三、功能及使用介绍（蒸馏器部分） ……………………5

1

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1.正面示意图及功能使用介绍

2.左侧示意图及功能使用介绍

3.右侧示意图及功能使用介绍

…………………………………………5

…………………………………………8

…………………………………………9

四、实验准备 ………………………………………………10

1.仪器与工具

2.试剂

……………………………………………………………10

……………………………………………………………10

五、样品消化

……………………………………………11

六、操作方法（蒸馏器部分） ……………………………11

1.各参数设定说明

1.1 液晶屏操作说明

1.2 计算泵流量值

2.蒸馏操作过程

2.1 准备工作

2.2 通气检查

2.3 样品蒸馏

3.滴定

4.关机

…………………………………………………11

…………………………………………………11

…………………………………………………13

…………………………………………………14

…………………………………………………14

…………………………………………………14

…………………………………………………15

…………………………………………………16

…………………………………………………17

七、常见故障排除方法（蒸馏器部分）

八、注意事项

九、成套清单

………………18

……………………………………………18

……………………………………………20

四川全自动凯氏定氮仪工作原理

1.概述：

ZDDN-Ⅱ凯氏定氮仪是依据经典（凯氏定氮）方法设计的自动测氮

蒸馏系统。（蒸馏器部分）可以分别实现自动加酸，自动加碱和自动

蒸馏过程，并可以根据不同行业的不同需求，进行参数值设定。该仪

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器安装、操作简单；使用安全、可靠、省时、省力；自动化程度高,

适用于粮油检测、饲料分析、植物养分测试、土肥检测、医药、化工

等行业的分析、教学及研究中，是操作使用人员的理想工具。

2.工作原理 （凯氏原理）：

蛋白质是含氮的有机化合物。食品和硫酸及催化剂一同加热消

化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后在碱化蒸

馏作用下使氨游离，释放出来的氨气和水蒸气一起经过冷凝管冷凝

后，进入装有硼酸的锥形瓶中。被硼酸吸收后再用硫酸或盐酸标准溶

液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即得到蛋白质含量。

2.1.（消化炉部分）有机物中的铵根在强热和催化剂及浓 H2SO4 作

用下，硝化生成（NH4）2SO4

反应式为：

2NH2+H2S04+2H+＝（NH4）2S04

2.2.（蒸馏器部分）装有消化后样品的消化管在高温蒸汽作用下

与碱作用，放出 NH3 和水蒸气，收集于 H3BO3 溶液中

反应式为:

（NH4）2SO4+2NaOH 高温蒸汽＝2NH3↑+2H2O+Na2SO4

2NH3+4H3BO3＝（NH4）2B4O7+5H2O

2.3. （滴定部分）用已知浓度的 H2SO4（或 HCI）标准溶液滴定，

根据 HCI 消耗量计算出氮的含量，然后乘以相应的换算因子，得到

蛋白质的含量

反应式为：

3

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（NH4）2B4O7+H2SO4+5H2O＝（NH4）2SO4+4H3BO3

（NH4）2B4O7+2HCl+5H2O＝2NH4Cl+4H3BO3

3.操作步骤：

取样→

消化 →

蒸馏→

滴定 →

计算

4.仪器组成：

由消化炉（本公司供选配 04C、08C、12C、20C 等消化炉型号）

与全自动定氮仪蒸馏器组成。

消化炉（指数显型）由温控表控制，使用红外辐射加热，控温效

果好，加热均匀，操作方便。消化管内逸出的 S02 等有害气体，通

过消化管上的排污收集管经抽滤泵由水带入下水道，有效的抑制有

害气体的外逸，又省略了实验室中安装通风橱。消化一批样品需约

40-90 分钟左右（依含氮量而定）。具体使用说明请参考消化炉使用

说明书。

四川全自动凯氏定氮仪技术参数

1．测定品种：粮食、饲料、食品、乳制品、饮料、土壤、水、药

物、沉淀物和化学品等。

2．工作方式：自动（不含滴定），也可以选择手动模式。

3. 最大可存储操作程序数量：250 个。

4．测定数量：可同时消化 4-20 个（按消化炉孔数定），采用单个

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蒸馏。

5．测定范围：含氮在 0.1～200mgN（毫克氮）

（含氮量 0.1%～99%）

6．回收率：≥99%（相对误差，包括消化过程）

7．重复率：相对标准偏差＜±1%

8．工作时间：消化时间 40-90 分钟，蒸馏时间 5-15 分钟。

具体根据不同的样品，用户可以自行设定。

9．工作电压：AC 220V/50HZ。

10．冷却水消耗：消化部分 5L/分钟

蒸馏部分 3L/分钟

（水温低于 20 度）

11．电耗：消化部分：四孔 1000W，八孔 1500W，十二孔 2000W，

二十孔 2500W。

蒸馏部分：1000W。

.三.功能及使用介绍（蒸馏器部分）

1.整机结构图如下：

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2.正面示意图及功能使用介绍：

①.ABS 面板:采用灰色 ABS 材料，耐酸耐碱，有效保护仪器，延

长使用寿命。

②.消化管：采用 300×Φ45 的消化管，消化管内装经消化后的

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样品，也可以自动配好的（NH4）2SO4 样品。

③.硬四氟管：蒸馏过程中，经加热杯加热产生的蒸汽从此管进

入消化管，使消化管内样品与碱产生反应。

④.有机玻璃罩：工作过程中为闭合状态，上端有磁铁吸附。发

生意外有碱跑出来时，起到保护人生安全作用。

⑤.消化管托盘：手动按下托盘便可以装上消化管。

⑥.锥形瓶托盘：按锥形瓶下端箭头方向掰动锥形瓶托盘，及可

上下移动托盘，走到合适位置后松手，然后稍作上下移动，便可以

卡紧，保持稳定（仪器内部有卡口）。

⑦.锥形瓶：一般采用 250mL 锥形瓶。

⑧.氨气回流玻璃嘴：消化管②中产生的氨气和水蒸气一起经过

此玻璃嘴进入锥形瓶⑦，工作时候必须保证玻璃嘴进入到锥形瓶⑦

的液面以下，防止氨气的外逃而影响测量结果。

⑨.加酸玻璃嘴：硼酸经过此玻璃嘴进入到锥形瓶⑦中，工作时

不能让此玻璃嘴碰到锥形瓶⑦中的溶液。

⑩.控制显示区：

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液晶显示屏

按键区域

按键区各键的功能介绍：

加酸：按此键会自动加酸，加酸过程中再按此键会暂停加酸，再

次按下此键继续加酸。在时间设置状态下（先按功能进入键），选择

此键进入更改加酸时间模式。

加碱：按此键会自动加碱，加碱过程中再按此键会暂停加碱，再

次按下此键继续加碱。在时间设置状态下（先按功能进入键），选择

此键进入更改加碱时间模式。

蒸馏：按此键仪器开始蒸馏，蒸馏过程中按此键会暂停蒸馏，再

次按下此键继续蒸馏。在时间调整状态下（先按功能进入键），选择

此键进入更改蒸馏时间模式。

确定：确定当前设置或更改操作；所有参数设定完成后按此键进

入自动工作模式。

功能：开机后在出现语言状态时，可以按此键进行语言切换（中

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文和英文）；在进入主界面后，可以按此键进入调整各功能工作时间

模式。

增加：（时间调整状态下）增加当前时间设置值；长按住此键可

以加快更改速度。

减少：（时间调整状态下）减少当前时间设置值；长按住此键可

以加快更改速度。

取消：停止当前操作。

注意：加酸、加碱以及蒸馏相互之间切换时候必须先按

取消键，否则无法进行操作。

3.左侧示意图及功能使用介绍：

①.蒸馏水进口：用配件中的橡胶管剪成所需要的长度，一头插入

此处接口，一头放进装有蒸馏水的容器瓶中。

②.蒸馏水出口：用配件中的橡胶管剪成所需要的长度，一头插入

此处接口，一头放进废液回收容器瓶中（或直接排入下水道）。由于

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此处排出为热水，小心烫手。此处有水龙头开关，工作的时候必须关

闭开关。

③.冷却水进口：用配件中的橡胶管剪成所需要的长度，一头插入

此处接口，一头接自来水开关。（常用自来水代替冷却水）

④.冷却水出口：用配件中的橡胶管剪成所需要的长度，一头插入

此处接口，一头放进废液回收容器瓶中（或直接排入下水道）。

⑤.碱进口：用配件中的橡胶管剪成所需要的长度，一头插入此处

接口，一头放进装有碱液的塑料瓶中。

⑥.酸进口：用配件中的橡胶管剪成所需要的长度，一头插入此处

接口，一头放进装有酸液的溶液瓶中。

⑦.加热杯水位观测口：用于观察仪器内部加热杯中的水位高度。

注意：前面六个接管口必须插紧，防止因为漏气而对操作产生影

响。同时，碱液不能装在玻璃瓶中，其他液体没有特别要求。

4.右侧示意图及功能使用介绍：

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①.电源开关：也叫船型开关。用于控制整机的总电源。仪器出

现报警或其他异常故障时候先关闭总开关再进行检查。

.②.电源座：用配件中的电源线接通电源。（AC 220V）

消化炉的结构和功能介绍详见消化炉说明书。

四．实验准备

1. 仪器和工具

a.分析天平：感量 0.0001g

b. 酸式滴定管：25ml 或 10ml

c. 锥形瓶:容积 250ml

2.试剂

a．浓硫酸（H2SO4）：化学纯，含量 95%～98%、无氮

b．硫酸铜（CuSO4.5H2O）、硫酸钾（K2SO4）:分析纯

c. NaOH 溶液：化学纯，400g 溶于 1000ml 蒸馏水中，配成 40%水

溶液（m/v）。

d．硼酸（H3BO3）：分析纯，2g 溶于 100mL 蒸馏水中，配成 2%

水溶液（m/v）。

e．盐酸（HCL）：分析纯，0.05mol/L 标准液，（4.2ml 盐酸注入

1000ml 蒸馏水中）碳酸钠法标定盐酸。

f．混合指示剂：甲基红（G5H5N3O2）溶于乙醇配成 0.1%乙醇溶

液，溴甲酚绿溶于乙醇配成 0.5%乙醇溶液，二种溶液等体积混合阴

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凉处保存（保存期三个月）。

五．样品消化

称取 0.20g～2.00g 固体试样或 2.00g～5.00g 半固体试样或吸取

10.00ml～25.00ml 液体试样（约相当氮 30mg～40mg）,移入干燥的消

化管中，加入 0.2g 硫酸铜，6g 硫酸钾及 20ml 浓硫酸，置于消化炉上

小心加热，待内容物全部炭化，泡沫完全消失后，加大火力，并保持

管内液体内微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续 0.5h～1h。取

下放冷待蒸馏用。（具体消化过程操作详见消化炉说明书。）

六．操作方法（蒸馏器部分）

1.各参数设定说明

1.1 液晶屏操作说明：

①语言选择：打开电源，待页面进入到如图 1 所示时，

语

言

中

图1

选

文

择

按下“功能”键，可进行中、英文切换，选好语言后按下“确定”键。

（图 1 停留时间比较短，注意要快，否则只有重新开机选择。）

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②工作模式选择：当语言选择结束后，系统会自动加水。液晶屏

内显示“加水…请等待”。通过仪器的左侧加热杯水位观测口可以看

见水位高度（需要漫过加热丝）。加水结束后进入如图 2 所示时，

Cert:

Funct:

Sour

自动模式

时间设置

Alkali

图2

Heat

若要用手动工作模式则直接按“加酸”“加碱”或“蒸馏”键；若、

选用自动模式则按“确定”键即可。

③参数设定和选择：

本仪器最大存储量为 250 个不同的参数，客户根据自己的需要可

以分别设置对应参数下的加酸、加碱和蒸馏时间。具体设置如下：

首先按“功能”键进入到图 3 模式：

参数设定

加酸时间

加碱时间

蒸馏时间

图3

图中“A”表示当前运行的参数，此时的加酸、加碱、蒸馏时间

都是“A”参数下的对应值；“B”表示系统所拥有的参数总量（本仪

器内部最大值为 250 个参数）。

A/B

10

10

秒

秒

10 分钟

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若要增加“B”的数值时，首先按“增加”键，直到“A”比“B”

大 1 时，再按“确定”键，此时，“B”的数值也会增加一位（注意：

“B”每次只能增加一位，且只能增加不能减少，最大值不超过 250）。

若要选择不同的参数，只需按“增加”键或“减少”键，“A”

的数值就会变化（“A”不能大于“B”。此时会出现“A”参数对应的）

加酸、加碱和蒸馏时间。

④时间调整：在图 3 的界面下，选择好“A”的数值后，如果要

对加酸时间进行调整，则按“加酸”键，此时界面出现如图 4 所示：

更改加酸用量

Up/Low：

Cert：

图4

1.0/秒

设定完成

按下“增加”键可增加加酸时间，按下“减少”键可减少加酸时

间。然后按“确定”键退回图 3 界面。加碱、蒸馏时间调整方法同上。

按“确定”键退回图 3 界面，设定完成。

然后选择好所需要运行的参数值后， “取消”按键退回图 2 界面。

1.2 计算泵流量值（此项内容在自动模式时需要操作）：

工作目的：确定单位时间内泵的流量，从而可以根据所需时间来

确定所需要的酸或碱的量。

具体操作：首先将蒸馏水进口和酸进口、碱进口都接上橡胶管，

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将它们的另一端管口全部插入蒸馏水液面下。然后打开电源开关，仪

器进入加水状态，此时蒸馏水自动加入加热杯中，待加水完毕后，显

示屏界面出现图 2 状态。接着在锥形瓶托盘上放上空的锥形瓶，在消

化管托盘上放上空的消化炉。然后按“加酸”键，待锥形瓶内的加酸

玻璃嘴有液体流出来，而且流量稳定后，再按“取消”键，此时酸泵

停止加酸，取下锥形瓶倒掉液体。 （目的是：流通管路，防止管路中

存在空气导致计算不准。）接着重新放上锥形瓶，继续按“加酸”键，

待一段时间后再次按“加酸”键，停止加酸后观察显示屏上的加酸时

间，然后取下锥形瓶用量筒量出数值，从而可以计算出酸泵的流量（每

秒钟酸泵流量）。碱泵流量测试方法和酸泵的方法相同。测量出泵的

流量以后，在自动工作模式时，只要根据时间和流量间的换算，输入

所需时间即可 （根据实验需要量而定）。设定加酸、加碱时间单位都

为秒。 （一般碱量是消化时硫酸量 2 倍以上，可选择 50mL 左右，具

体根据实际情况而定。）

（蒸馏时间一般设定在 5-15 分钟。）

时间设定好后，按下“确定”键，系统自动保存当前的参数，恢

复图 2 界面。

2.蒸馏操作过程

2.1 准备工作：

用配件中的橡胶管根据实际需要剪成不同的长短，按照上面介绍

的左侧示意图连接好橡胶管（注意接紧，防止漏水）。橡胶管的另一

端必须浸泡在所对应的液面以下。在消化管托盘上放上空的消化管，

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锥形瓶托盘上放上空的锥形瓶。

2.2 通气检查：

⑴．打开水龙头开关（冷却水），注意流量，一般在 2-3L/分钟。

接上电源线，打开电源总开关。显示屏先显示出现公司名称，然后是

语言选择（默认为中文状态，可以按“功能”键进行切换）。接着仪

器开始自动加水，从侧面烧杯水位观测口可以看见烧杯内的水位在上

升，一段时间后会自动停止加水（由系统内水位探针自动控制，此时

的水位高低对仪器没有影响）。加水完成后在显示屏上出现模式选择

状态（如上图 2）。

⑵．然后根据上面介绍的泵的流量确定方法，先确定泵的流量（此

时可以用蒸馏水代替酸和碱来确定泵的流量。待数值确定以后，再把

相对应的橡胶管放进酸液和碱液中）。确定好后然后再按照实际需要

的计算加酸、加碱和蒸馏的时间。接着按照上面介绍的显示屏操作方

法设置各项内容的时间。设置完成后回到图 2 界面。

⑶．接着按“加酸”键，待 10 秒钟左右再按“取消”键，倒掉

锥形瓶内液体。同样方法按“加碱”键，待 10 秒钟左右再按“取消”

键，倒掉消化管内液体。放回锥形瓶和消化管。然后直接选择“蒸馏”

键，待消化管内的硬四氟管口开始出气泡后继续蒸馏大概 5 分钟左

右，再按“取消”键，然后直接关闭电源。整机通气通水完毕。

2.3 样品蒸馏：

在消化管托盘上换上已消化冷却好（一般加 10-20ml 蒸馏水稀释）

的样品，锥形瓶托盘上换上 250ml 锥形瓶，调整托盘高度并使氨气回

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流玻璃嘴口靠近杯底。

重新打开电源，待显示屏界面到图 2 状态后，按“功能”键进入

到图 3 模式，然后按照如上参数选择的操作说明，选择所需要的操作

程序（参数）。然后按“取消”键回到图 2 状态，再次按 “确定”键

即可对样品进行蒸馏。（蒸馏过程中锥形瓶可以按照溶液量的多少调

节托盘高度，保证氨气回流玻璃嘴浸在液面下，同时加酸玻璃嘴不能

碰到液面。）如果是选择手动模式，则可以直接按“加酸” “加碱”、

和 “蒸馏”进行操作。

蒸馏完毕后，将容量瓶下移，使氨气回流玻璃嘴离开液面，用蒸

馏水冲洗玻璃嘴外壁，继续按“蒸馏”键蒸馏半分钟后，取下锥形瓶

待滴定用。第二个样品同上方法。

注意：更换样品蒸馏时不需关闭电源，第一个样品测试的时候，

蒸馏时间可以稍微延长。

3．滴定（以下数据仅供参考，以本行业标准为主）

用 0.05mol/LHCL 滴定接收瓶内的溶液，滴定至（暗）灰色时为

止，记下消耗 HCL 的毫升数，按下列式子计算蛋白质含量：

蛋白质%＝

（V1－V 2 ） N 0.014 F

 100

m

式中：V1—样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积，ml；

V2—空白测定时消耗硫酸或盐酸标准液的体积，ml；

N—硫酸或盐酸标准溶液浓度；

0.014—硫酸或盐酸标准溶液 1ml 相当于氮克数；

m—样品的质量（体积），g（ml）；

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F—蛋白质系数，一般取 6.25，具体参考行业标准。

（空白测定：用 0.1 克糖代替样品或不加样品作空白测定）

4.关机

先换上空的消化管和锥形瓶，把连碱进口的橡胶管另一端放入蒸

馏水容器内，用手动模式按“加碱”键，用蒸馏水清洗碱泵，一般

15 秒钟左右。酸泵同样方法用蒸馏水清洗。

然后关闭冷却水（自来水龙头），拔掉酸进口，碱进口，蒸馏水

进口，冷却水进口及出口的橡胶管，剩下蒸馏水出口橡胶管，打开蒸

馏水排水开关，排完蒸馏水。再次按“加酸”键和“加碱”键，排完

管内的剩余液体（需要用空的消化管和锥形瓶接收剩余液体）。最后

关闭总电源，拔掉电源线。

.七.常见故障排除方法（蒸馏器部分）

常见故障

故障原因

电 源 座 或电 源 开 关 接

不能开机

触不良

排除方法

检查电源座内保险丝是否烧坏，检

查电源开关的灯是否还亮。一般换

电源座或电源开机即可。

由 于 螺 丝松 动 或 橡 胶 紧固烧杯上盖的紧固螺丝，检

蒸气出气量少

老 化 造 成加 热 烧 杯 上

端 漏 气 ， 或 者 加热 管

坏。

显示屏内出现水

位检测错误

蒸 馏 水 进口 管 有 漏 气

或出口开关没有关

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查黑色橡胶密封圈，更换密封

圈，更换加热管。

进口管重新接好，必须保证密

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封，不能有气泡进入。

由于样品不同，所需时

回收率低

间也不一样/检查消化

管上端是否接触良好

开机加水不停止

水离子检测不到

延长蒸馏时间/安装消化管的

时候上端注意卡紧

在蒸馏水中加少许 NaCl

如果还有其他故障或问题，请直接联系厂家售后服务部。

八、注意事项

1． 蒸馏之前的样品必须完全冷却且稀释（一般加 10-20ml 蒸馏

水）。

2..为避免干扰，保证仪器正常运行及人身安全，操作过程中必须

严格接地线。

3.仪器工作过程中，消化管外面的有机玻璃罩必需关好。

4.每天仪器使用结束后必须用清水清洗，保持仪器的干净和整洁

（包括仪器内部和外部）。且用蒸馏水代替酸、碱进行工作清洗。待

下次使用时，在蒸馏时须排出 50ml NaOH，以防第一个样品 NaOH 浓

度不够。每月一次用稀酸清洗一下烧杯然后并用清水清洗几次。

5．用户在遵守本仪器的运输、保管、安装和使用规程的条件下，

如仪器因制造问题而不能正常工作，或开箱时发现包装不良而损坏、

附件与装箱单不符、少零件等情况，请与公司质检部门联系。

来信注明：产品型号、编号、出厂年、月。

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本仪器保修期一年，保修期实行保修（玻璃件除外），用户可直接

与我公司质检部门联系。

九．成套清单

1.定氮仪

2.电源线

3.橡胶管

4.使用说明书

5.操作演示光盘

6.合格证与保修卡

1台

1根

5米

1份

1张

1套

20